Способ получения полисульфидов натрия

Способ получения полисульфидов натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии получения сульфидов щелочных металлов, в частности к способам получения полисульфидов натрия . Цель изобретения состоит в интенсификации и упрощении процесса о В реактор с мешалкой, футерованный сплавом AlMgj, содержащим расплав полисульфида с температурой 300°С под давлением аргона 50 Па вводят попеременно эквивалентные количества серы и натрия в жидком или твердом состоянии . Затем в течение 2 ч скорость перемешивания уменьшают с 200 до 100 об/мин при поддержании давления в реакторе 50 Па. Полученный однородный расплав полисульфида натрия сливают из реакторе в изложницы и оставляют остывать в токе аргона до затвердевания . 2 з.п. ф-лы. а Ф (Л

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

092 (112

2 52 АЗ (51)5 С 01 В 17/22

r Ф ЩЩф e g ф ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3884938/23-26 (22) 23. 04.85 (31) Р 3436698.9 (32) 06 . 10. 84 (33) DE (46) 15.0? .91. Бюл. 1з 6 (71) Дегусса АГ (DF) (72) Фридрих Биттнер, Вальтер Хинрихс, Хер б ер т Хо вештадт, Лудви г Ла нг е и Эрих Иплетт (ПЕ) (53) 661. 249. 29 (088.8) (56) Elec trochemica Acta, 1973, 18, Р 10, р. 719-726. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФИДОВ

НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химичес кой технологии получения сульфидов щелочных металлов, в частности к

Изобретение относится к химической, технологии получения сульфидов щелоч- ных окислов, в частности к способам получения полисульАидов натрия °

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В лабораторный реактор, Аутерованный сплавом Ale>, загружают расплав полисульфидов натрия с температурой

300 С и выдерживают.под давлением аргона 50. Па в течение некоторого времени. Далее через загрузочный патрубок в потоке аргона в реактор впрыскивают небольшими порциямн жидкий нато рий с температурой 110 С с помощью стеклянной пипетки. После введения определенного количества натрия в ре2 способам получения полисульАидов натрия. Цель изобретения состоит в интенсификации и упрощении процесса. В реактор с мешалкой, футерованный сплавом А1М8, содержащим расплав полисульАида с температурой 300 С .под о У давлением аргона 50 Па вводят попеременно эквивалентные количества серы и натрия в жидком или твердом сос" тоянии. Затем в течение 2 ч скорость перемешивания уменьшают с ?00 до

100 об/мин при поддержании давления в реакторе 50 Па. Полученный однородный расплав полисульАида натрия сливают из реакторе в изложницы и оставляют остывать в токе аргона до за@ твердевания. ? з.п. А-лы. .ктор через воронку вводят серу в эквивалентном для получения требуемого полисульфида количестве.

Во время загрузки скорость перемешиванйя составляет 200 об/мин. В следующие 2 ч скорость перемешнвания снижают до 100 об/мин. Давление в реакторе при этом поддерживают 50 Па, В результате дросселирования или выкпючения нагрева во время подачи натрия и серы в реактор температура реакции не поднимается выше 350 С. Готовый продукт реакции не в полном объеме с помощью cHAQHa сливают иэ реактора в ванны и в атмосфере аргона оставляют для отверждения. Способом предусмотрена загрузка в реактор натрия и серы как в виде расплава, так и в твердой Аорме, например в форме, 1628852 а

Пример 2. Получение .трисульАида натрия Na.

Так же, как в примере 1, в реактор, содержащий 3,105 кг остаточного расплава с температурой 300 С, под давь- лением аргона 50 Па поочередно порционно загружают жидкий натрий в количестве л>30 г и 62,609 г серы при пер еменивании.

Количества. загружаемых серы и натрия могут быть удвоены или утроены. е- После переменивания в течение 2 ч в условиях уменьшения оборотов мешалки с 200 до 100 об/мин иэ реактора сливают 4,483 кг расплава полисульфида натрия, оставляя в реакторе

2,947 кг расплава для нового процесса.

По анализу полученный продукт со. держит: 32,20 мас. Na (теоретически

32,34Х); 67,67 мас..Х S (теоретически

67,66Х). о- Пример 3. Получение пента 5 сульфида натрия Na

200 С, впрыскивают в течение 39 с о

1,45 кг расплава натрия с температу- рой 110 С. Скорость вращения мешалки ее при этом поддерживают 170 об/мин.

За время введения натрия в расплав

У полисульфида температура его повыша5 ется до 230 С.

После охлаждения расплава теплоноо сителем до л 200 С в реактор выпрыскивают в течение 240 с 5,05 кг расплава д- серы с температурой 140 С. При этом

Па. Z температура расплава в реакторе практически не изменяется. ва- Аналогичным образом попеременно в реактор вводят в течение 8 ч 29 кг е- натрия и 101 кг серы, получая при

45 этом 130 кг пентасульфида натрия

Na

Благодаря термос татированию реактора температуру расплава в. нем подия держивают в течение всего процесо- са 200о е-., По окончании реакции расплав полисульАида перемешивают еще л 2 ч, за, тем сливают в атмосАере аргона для охлаждения в ванну, после чего изки мельчают и упаковывают герметично в

55 бочки. прессованной проволоки. При "-том тем пературу расплава полисульфидов в ре акторе поддерживают< вьппе точки плав ления полисульфидов в интервале ZU0600 С.

Пример 1. Получение тетрасул фида натрия Мап S 4

Процесс проводят в лабораторном реакторе, Аутерованном стойким к реакционной среде сплавом AlI4p q. Реактор снабжен крынкой с патрубками для загрузки натрия и серы и лопастнои м налкой и сливной трубой, выполненными из того же сплава. Объем реактора п4 л.

В реактор загружают 2,970 кг расо плава с температурой п 300 С в качест ве остатка от предыдущей операции.

Реактор выдерживают под давлением ар гона r50 Па. Перед открыванием загру зочного патрубка поток аргона увеличивают и нагретый до 110 С жидкий натрий впрыскивают порциями . 3 r с п ,мощью стеклянной пипетки. После вве дения 30 r натрия через воронку в актор вводят эквивалентное для обра вания полисульфида количество серы

83,48 г. Затем снова вводят 30 r натрия и т.д.

Количества введенных поочередно натрия и серы можно удваивать и дал утраивать. В целом общее количество натрия составляет 1, 176 кг, а серы

3,281 кг.

Во время загрузки скорость перем шивания .составляет 200 об/мин, в следующие 2 ч скорость переменивани снижают до 100 об/мин в условиях по держивания давления в реакторе50

Температуру в реакторе поддерживают равной 350 С путем дросселиро о ния или выключения нагрева во время загрузки натрия и серы. После перем нивания в течение Р ч из полученног однородного расплава отбирают пробу для анализа, а затем через сливной трубопровод.из реактора сливают

4,565 кг расплава полисульАида натр в плоские ванны с крьппками и в атм, chepe аргона оставляют для отвержд ния °

По анализу целевой продукт содер жит: 26,25 мас. Na (теоретически

26,39 ); 73,67 мас.Х S (теоретичес

73,61 ) .

В реакторе оставляют 2,862 кг тетрасульфида натрия для следующего процесса.

Пример 4. Получение дисульфида натрия Na S .

Формула изобр ет ения!

Составитель Б.Нирша

Техред М.Дидык Корректор Н.Ревская.Редактор А.Orap

Заказ 351 Тираж 300 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101

S 16

Аналогично примеру t реактор с теплоиэолированным корпусом заполняют 1, 162 кг расплава дисульАида натрия, нагретого до 550 С. о

Затем в реактор впрыскивают порциями по 3 r 30 г расплава натрия с температурой r 120 С. о

После этого в реактор впрыскивают

4? r расплавленной серы с температурой 140 С.

Скорость перемешивания расплава полисульдида при этом составляет

200 об/мин.

Аналогичным образом попеременно в реактор загружают 450 r натрия и

627 r серы, после чего в течение 2 ч скорость перемешивания. расплава может быть снижена до 100 об/мин при давлении аргона в реакторе50 Па.

За счет дросселирования давления во время ввода в реактор расплавов серы и натрия температура процесса не превышает 600ОС.

Общее количество полученного целе.вого продукта составляет 1239 г.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать полисульАиды натI

28857 6 рия разного состава эа несколько часов {вместо десятков часов по извест ному способу), при этом упрощается процесс введения реагентов в экэотермическую реакцию.

1. Способ получения полисуль@идов натрия, включающий взаимодействие элементарных натрия и серы в расплаве при нагревании в инертной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью интенсиАикации и упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в расплаве полисульфидов натрия с температурой 200 — 600 С при перемешивании в реакторе, выполненном из д) сплава А1Ид >.

?. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что натрий и серу вводят в виде расплава или в твердом

75 сОстОянии.

3. Способ по пп. 1 и 7., о т л ич а ю шийся тем, что в качестве инертной атмосферы используют аргон.