Электролит никелирования
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) (5))5 С 25 0 3 18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (с)(,), м= )=ынн- )- зор
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4601446/07. (22) 23.09.88 (46) 23.02.91. Бюл. Р 7 (71) Калининградский государственный университет (72) А.С.Милушкин (53) 621.357,7.669.248(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
)> 198875, кл . (; 25 D 3/ 16, 1966.
Авторское свидетельство СССР
У 234810, кл. С ?5 D 3/1?, 1967. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электро1-2 ммоль/л. Введение укаэанного соединения в электролит обеспечивает
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению никелевых покрытий из пирофосфатных электролитов.
Цель изобретения — расширение интервала плотностей тока, снижение наводороживания стальной основы, увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий.
Электролит содержит сернокислый никель, пирофосфат калия, хлористый аммоний, буру и и-(л-диметиламинофенилаэо)-бензолсульфонат натрия. Электроосаждение ведут при плотности тока 1-4 А/дм, температуре 40-50 С, литическому нанесению никелевых покрытий, которые могут испольэоваться как защитно-декоративные в различных областях техники. 11ель изобретения — расширение интервала îTности тока, снижение наводороживания стальной основы и увеличение катодного выхода по току и блеска покрытий. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 40-60 пирофосфорнокислый калий 160-200, хлористый аммоний 3-5, бура 3-5, п-(п-диметиламинофенилазо)-бенэолсульфонат натрия общей формулы повышение физико-механических свойств покрытий. 2 табл. рН 8,5-9,0, при механическом перемешивании.
Электролит готовят следующим образом. о
Растворяют отдельно при 40 — 50 С все соли. К раствору сернокислог0 никеля добавляют раствор пирофосфата калия. Осадок пирофосфата никеля, образующийся вначале, растворяется при перемешивании. Затеи к смеси прибавляют растворы хлористого аммония и буры. Электролит прорабатывают в течение 4-6 ч при Д к = 0,5 А/дм с
Q. целью удаления примесей, отфильтровывают и к готовому раствору добавляют
1629355 группы, смещающие электронную плотность к атому азота. Атомы азота, .серы и кислорода являются реакционны5 ми центрами, посредством которых и осуществляется прочная связь молекул добавки с поверхностью металла катода. Формула добавки:
Определение физико-механических свойств получаемых осадков проводят 15 следующим образом.
Наводороживание металла основы изучают по изменению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали УЯА диаметром 0,8 мм и рабочей 2p длиной 100 мм, измеренной числом оборотов до разрушения при скручивании на машине К-5. Ингибирующее наводороживающее действие И определяют по формуле 25
М = 100%, ао гда а и а — число оборотов до разрушения проволочного об- 30 разца до и после никелирования соответственно.
Блеск никелевых покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиопевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значения 50-90 соответствует блестящей поверхности, 90-100 — зеркальной.
Физико-механические свойства нике- 40 левых осадков определяют на стальных пластинах 40 40 2 мм. Нерабочую сторону изолируют лаком. Образцы перед нанесением покрытия полируют тонкой наждачной бумагой, обезжиривают 45 венской известью, промывают дистиллированной водой.
Рассеивающую способность определяют на ячейке Херинга-Блюма. Качество и внешний вид покрытия оценивают с помощью микроскопа. Пористость никелевых покрытий определяют по ГОСТУ.
Выход по току измеряют с помощью никелевого кулонометра. Потенциал катода снимают с.помощью потенциометра Р375.
Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на 180 о
Твердость осадков измеряли на приборе ПМТ-3 методом статического вдавСтадия поражения
V блескообразующую добавку, Для приготовления растворов используют реактивы марки ч.д,а, Высокий блескообразующий и ингибирующий эффект п-(п-диметиламинофенилазо)-бензолсульфоната натрия связан со строением этой добавки, содержащей две электронодонорные метильные ливания алмазной пирамидки под нагруз кой 50 r и рассчитывают по формуле
1854 P
Н =, кгс/мм где P — нагрузка, (50 г), d — диагональ отпечатка.
Испытания образцов на коррозионную устойчивость проводят в камере
"солевого тумана . Раствор, содержащий 30 г/л хлористого натрия, распыляют через каждые 15 мин в течение
7 ч. Продолжительность распыления
3 мин. Результаты определяют по шкаt ле, приведенной в табл.1. Внутренние напряжения (ВН) измеряют методом изгиба катода на установке, позволяющей.регистрировать величину перегиба плоских (110 10 0,8) образцов из стали 65Г Во времени
Т а б л и ц а 1
Характеристика поверхности покрытия
Слабое потемнение поверхности или обесцвечивание пассивирующей пленки
Наличие продуктов коррозии в виде точек или пятен на 1015Х поверхности образца
Продукты коррозии на 20-40Х поверхности
Наличие продуктов коррозии более чем на 50Х
Наличие продуктов коррозии металла-основы в виде точек.
Как видно из приведенных в табл.? данных, введение в известный электролит блескообразующей добавки п-(и-диметиламинофенилазо)-бензолсульфоната
1629355 натрия позволяет расширить . интервал допустимых плотностей тока (до 4 A/дм ) в пределах которого получаются качественные осадки с зеркальной поверхностью (95100 отн.ед.), что позволяет значиТаблица 2
I 1 ILLI
Содержание компонентов, г/л, и показатели свойств
Компоненты и свойства
Сернокислый никель . 40 50
Пирофосфорнокислый калий . 160 180
Хлористый аммоний 3 4
Бура 3 4 и-(и-Диметиламинофенилазо),-бензолсульфат натрия,миоль/л 1 I
Плотность тока, А/дм 4 1
60 50 50
50 50 50
50 5
180
180 180
4 4
4 4
200 180
5 4
5 4
180
180 180
4 4
4 4
2 2
4 4
1 2
2 3
1 i
3 4
1162 1249 1245 1250 1200 1172
86 100 97 98 79 77
87 99 99 99 96 95
1140 1226
92 87
100 . 100
71 74
413 433
1172 1072
78 -89
99 99
70 70 73 77 80 80 77 80
420 405 423 429 417 418 420 406
-0,42 -1 54 2 2 6 12 6 12 - 0,42 . 3,36
12
12
8
6
4
100 100 99 100 98 98 98 98
100 100 99 98 100 100 98 98
98 98 99 100 97 97 99 97
Осадки малокристаллические, гладкие; плотные, хорошо склеены с основой, отсутствует питтинг и нитевидные декуриты, поверхность зеркальная
100 100
f00 98
98 100
Степень коороэионного поражения
Т - II
Потенпиал катода мВ Выход по току; Ж
Блеск покрытий, отн.ед.
Рассеивающая способность,7.
Микротвердость, кгс/мм
Внутренняя напряженность, кгс/мм
Пористость, 1/см>, при толщине осадка,мкм:
3
7
Пластичность,й, при времени на-. несения, мин
12,5
26
52
Характеристика осадков тельно интенсифицировать процесс никелирования, а также практически исключить наводороживание стальной основы (N = 97-100%) и увеличить катодный выход по току (77-92%}.
1629355
Микротвердость осадков никеля в присутствии блескообразующих добавок при Д„ = 1 А/дм составляет
405 кгс/мм . С увеличением плотности тока и концентрации добавки микротвердость несколько возрастает, причем Д = 2 и 3 А/дм достигает максимума.
Хлористый аммоний
Бура п-(п-Диметиламино40 фенилазо)-бензалсульйонат натрия, ммоль/л
3-5
3-5 при следующем соотношении компонент тон, г/л:
40-60
160-200
Сернакислый никель
Пирафасфарнакислый калий, Составитель В.Игнатьев
Техред Л.Олийнык Корректор М.Шароши
Редактор Н.Яцола
Заказ 412
Тираж 396
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР!
13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Проиэводстненно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Сравнительная оценка скорости каррозиции исследуемых осадков па пяти-, балльной шкале корразионной стойкокости гальванопокрытий позволяет отнести их к I-II стадиям, отмечается наличие продуктов коррозии в виде точек или пятен на 10-15% поверхности, н то время как в электролите без добавок наличие продуктов коррозии на 60% поверхности образца. 20
В электролите без добавок внутренние напряжения сжатия в осадках никеля при Ц» = 1 А/дм составляют
-14,7 кгс/мм . С увеличением Д» до
4 А/дм ВН меняют знак и переходят 25 но ВН растяжения (2,23 кгс/мм ). При-, сутствие в электролите блескаобразую,I щей добавки н количестве.1 ммоль/л при" ; водит к уменьшению ВН сжатия (-1,54 и
-0,42 кгс/мм ). При увеличении концентрации добавки pа 2 ммоль/л в электролите ВН переходят .во внутрен-. ние напряжения, растяжения (3,36 и
6;12 кгс/мм ),, Получаемые осадки хороша сцепленные с основой, практически беспаристые (3 поры на 1 см при толщине
10 мкм). Электролит обладает высокой рассеивающей способностью (837).
На покрытиях отсутствует питтинг и нитевидные декуриты. Это позволит широко использонать его в народном хозяйстве. Кроме того, блескообразаватель нетоксичен.
Формула изобретения
Электролит никелиронания, содержащий сернокислый никель, пирофос-. фат калия, хларистый амманий, буру, отличающийся тем, что, с целью расширения интервала плотностей тока, снижения наводораживания стальной основы, увеличения катодного выхода по току и блеска покрытий, он дополнительно содержит п-(-диметиламинофенилаза)-бенэасульфонат натрия общей формулы