Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитический химии/к способам количественного определения фурфурилового спирта. Цель изобретения - повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение 10-15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтиловый эфир испаряется. Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4313465/25 (22) 12;08.87 (46) 28.02.91. 6юл. ¹ 8 (71) Донецкий научно — исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) P,В. Горская и 3.Ф. Цыгальницкая (53) 543.544 (088.8) (56) Другов Ю.С. и др, Методы анализа загряз. нений воздуха, М.: Химия, 1984, с. 23 — 115.

Тарасов В,В. и др. Гигиена труда. 1980, № 7, с. 52. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитический химии, к способам количественного опИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографичесго определения фурфурилового спирта в воздухе и может использоваться санитарно — гигиеническими и прОмышленно— санитарными лабораториями.

Цель изобретения — повышение точности определения, Анализируемый воздух и ропускают через "кипящий" слой адсорбента. в качестве которого используют силикагель. После завершения процесса пробоотбора силикагель переносят в трубку-экстрактор, в которой через слой силикагеля пропускают дискретно экстрагент — диэтиловый эфир.

Экстракт собирают в емкость, содержащую. И. „1631413 À1 ределения фурфурилового спирта. Цель изобретения — повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение

10 — 15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтиловый эфир испаряется. Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф, 2 табл. дистиллированную воду. Эфирный экстракт перемешивают с водой до полного удаления экстрагента и аликвотную часть водного раствора вводят в хроматограф через испаритель с температурой 145 С в потоке газа— носителя (азота, расход 50 мл/мин) в колонку (2 Х 3 мм) с сорбентом 5% — ного апиезона 1 на хроматоне N AW — OMCS. Температура. колонки 115 С, детектор пламенно — ионизационный. Количественные расчеты по градуировочному графику высота (площадь) пика— концентрация в растворе, Пример, Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через поглотитель Зайцева с 2 г силикагеля. Силикагель из поглотителя переносят в трубку экстрактор (200х8 мм) и

1631413

Таблица1

Результаты определения фурфурилового спирта с помощью предлагаемого метода и прототипа

Таблица2

Граничные и оптимальные температуры испарения диэтилового эфира проводят десорбцию адсорбированных веществ 4 мл диэтилового эфира, который порциями (no 0,5 мл) пропускают через слой силикагеля. Отбирают первые 2 мл экстракта в центрифужную пробирку, содержащую

1 мл дистиллированной воды (соотношение экстракт:вода 1:0,5) и содержимое пробирки активно встряхивают в течение 10 — 15 мин до полного испарения слоя эфира, Полученный водный экстракт в количестве 5 — 10 мкл вводят в газовый хроматограф.

Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, при испарении диэтилового эфира согласно прототипу количество определяемого фурфурилового спирта составляет лишь 44 от взятого, тогда как при испарении эфира по предлагаемому способу фурфуриловый спирт обнаруживается практически полностью (96 lo от взятого), что значительно повышает точность определения.

В; 2 приведены граничные и оптимальные значения температуры испарения диэтилового эфира, Как видно из табл. 2, оптимальная температура испарения диэтилового эфира, обеспечивающая необходимую точность определения фурфурилового спирта, составляет 25 С, При 15" С точность остается такой же, 5 но время испарения (встряхивания) диэтилового эфира при этом увеличивается в 2 раза (с 10 — 15 мин до 30 мин), При температуре испарения диэтилового эфира 50 С потери фурфурилового спирта значительно

10 увеличиваются и процент определяемого фурфурилового спирта составляет менее

50 Д от взятого количества.

Формула изобретения

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через слой адсорбента, экстракционного извлечения адсорбированных

20 компонентов органическим растворителем, повторного концентрирования с последующим газохроматографическим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, 25 повторное концентрирование осуществляют с использованием в качестве экстрагента воды,