Патент ссср 163176
Иллюстрации
Реферат
Подпасная группа № 44
М. Ф. Шостаковский, H. В. Комаров и В. К. Мисюнас
»»
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЪ1Х
ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Известен способ получения ацетиленовых оловоорганических соединений путем взаимодействия триалкил- (арил) -галоидстаннана с магнийбромпроизводными в среде эфира.
Предложенный способ заключается во взаимодействии алкил- (арил) -станнолов с магнийбромпроизводными в среде эфира.
Это значительно расширяет сырьевую базу получения.
Пример 1. 322 г (0134 моль) М в
150 льг абсолютного серного эфира помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, и при перемешивании прикапывают 14,6 г (0,134 ноль) оромистого этила. К реактиву Гриньяра при охлаждении до — 30 С прибавляют двойной избыток 14 г (0,269 коль) винилацетина, растворенного в 150 ил абсолютного серного эфира. Содержимое перемешивают при охлаждении (— 15 — 20 С) в течение 6 час и оставляют стоять на ночь.
Реактив Иоцича нагревают на водяной бане в течение часа и переносят в капельную воронку, а в колбу помещают )0 г (0,0449 моль триэтилстаннола, растворенногов 100 мл абсолютного эфира. При интенсивном перемешивании реактив прикапывают к триэтилстаннолу, после чего cîäåðÿèìîå греют в течение 5 — 6 час н центрифугируют.
Эфирные вытяжки собирают вместе и разгоняют.
Получают 10 г винилэтилтриэтилстаннана (87% ) с т. кип. 53 С (1 ил рт. ст.); 1,5073 d o 1 2165
Найдено, %: Sn 46,42; МК 62,88.
С1оН 8 Sn.
Вычислено, %: Sn 46,30; МК 62,30.
Аналогичным путем получают трпбутилвинилэтинилстапнан, трифенилвинилэтинилстаннап, триэтплфепилэтинилстаннан, трибутилфенилэтппнлстаннан.
Пример 2. Для синтеза берут 25 г (0,881 ноль) трибутнлста иола, 5,85 г (0,24 ноль) Чд, 27 г (0,24 лоль) бромистого. этила, 24 г (0,46 лоль) НС = С вЂ” СН. = СН..
Реакцию проводят аналогично описанной в примере 1.
Выделяют 24 г (86,4%) трибутилвинилэти:Hëñòàííàíà с т. кип. 110 С (15 ил рт. ст.); п20 1,4920; d201,1004.
Найдено: МК 89,58.
Вычислено для С оН;;о Sn 90,40.
Найдено: Sn 34 87 оуо.
Вычислено для С.Н,;, Sn: Sn 34,80%.
Пример 3. Для синтеза берут 10 г (СоН;) о Sn ОН (0,027 лоль); 1,94 г Mg (0,081 Моль); 8,8 г С Н.;,Вг (0,081 лоль) и
8,42 г НС == С вЂ” СН = СН, (0,16 люль).
Выделяют 9,6 г (86,7%) трифенилвинилэтннилсташ ана с т. пл. 58 С.
Найдено: Sn 29,88%.
Вычислено для С H Sn; Sn 29,74%.
М 163176
Предадет изобретения
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Герасимова Текред А. Кудрявипкая Корректор В. П. Фомина
Подп. к печ. 16/VI — 64 г. Формат бум. 60 90 /s Объем 0.1 изд. л.
Заказ 1368/7 Тираж 600 Цена 5 коп.
LIHHHHH Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения ацетиленовых оловоорганических соединений путем взаимодействия оловосодержащих органических соединений с магнийбромпроизводными в среде эфира, отли ч а ю щи и с я тем, что, с целью расшире= ния сырьевой базы, в качестве оловосодержащих органических соединений используют алкил (арил)станнолы.