Способ получения оксалатодиамминплатины (ii)

Способ получения оксалатодиамминплатины (ii)

Реферат

 

Изобретение относится к элементоорганическим соединениям, в частности к получению оксалатодиамминплатины (2⁺), которая может быть использована в химиотерапии злокачественных опухолей. Цель - упрощение процесса. Получение ведут реакцией цисдиамминдихлороплатины (2⁺) с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при молярном соотношении 1:2:1 и 80-90^oС. Процесс проводят с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислоты при молярном соотношении с цисдиамминдихлороплатиной (2⁺), равном 1:2, и выдерживании ее при 80-90^oС 1-5 мин. Способ обеспечивает упрощение процесса: время синтеза сокращается с 24 до 1 ч.

Изобретение относится к улучшенному способу получения оксалатодиамминплатины (II), которая может быть использована в химиотерапии злокачественных опухолей. Цель изобретения упрощение процесса. П р и м е р 1. 0,3 г (0,001 моль) [Pt(NH₃Cl)₂] (цис-ДДП), 0,28 (0,002 моль) гексаметилентетрамина (ГМТА) и 0,09 г (0,001 моль) Н₂C₂O₄ в 20 мл Н₂O нагревают до 80^oС до полного растворения осадка (около 2 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 0,18 г (0,002 моль) Н₂C₂O₄. При дальнейшем нагревании (около 1 мин) начинает выпадать осадок белого цвета [Pt(NH₃)₂C₂O₄] Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом и сушат в эксикаторе. Количество выделенного комплекса составляет 0,27 г, что соответствует 87% от теории, чистота продукта составляет 100% П р и м е р 2. 3,0 г (0,01 моль) [Pt(NH₃Cl)₂] 2,8 г (0,02 моль) ГМТА и 1 г (0,1 моль) H₂C₂O₄ в 50 мл Н₂ нагревают при температуре 90^oС до полного растворения осадка (около 10 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 2 г (0,02 моль) H₂C₂O₄. При дальнейшем нагревании (около 5 мин) начинает выпадать осадок белого цвета [Pt(NH₃)₂C₂O₄] Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом, эфиром и сушат в эксикаторе. Количество выделенного комплекса составляет 2,5 г, что соответствует 83% от теории, чистота продута 99,9% П р и м е р 3. Влияние температуры на выход продукта реакции. Температура, ^oC Выход от теории, 70 76 80 87 90 83 100 69 Согласно предлагаемому способу щавелевую кислоту вводят дважды: при взаимодействии цис -ДДП с ГМТА кислота необходима для поддержания кислой среды (рН 3-4) для предотвращения гидролиза ГМТА. Для взаимодействия промежуточного продукта также необходимо применять кислоту (а не K₂C₂O₄) для того, чтобы произошла протонизация ГМТА и он вышел из внутренней сферы платины. Температурный интервал определяется процессом взаимодействия цис-ДДП и ГМТА: необходима температура, близкая к температуре кипения раствора. При температуре ниже 80^oC ГМТА не входит во внутреннюю сферу платины - реакция идет не до конца, уменьшается выход целевого продукта. При температуре выше 100^oС происходит восстановление платины до металла органическим лигандом. Окончание стадий реакций определяется визуально. Преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в том, что из процесса исключается соединение серебра и значительно сокращается время синтеза (с 24 ч до 1 ч).

Формула изобретения

Способ получения оксалатодиамминплатины (II) с использованием цисдиамминодихлороплатины (II) и щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, цисдиамминдихлороплатину (II) подвергают взаимодействию с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при молярном соотношении 1:2:1 при температуре 80-90^oС с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислотой при молярном соотношении с цисдиамминдихлороплатиной (II), равном 1:2, и выдерживании ее при температуре 80-90^oС 1-5 мин.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002