Способ получения а, а, р-трихлорпропионитрила •i ч- 1 i

Способ получения а, а, р-трихлорпропионитрила •i ч- 1 i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАН ИЕ I63601

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12о, 2os

12о, 11

Заявлено 07.ХП.1962 r. (№ 806814/23-4) МПК С 07с

С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22.VII.1964 г, Бюллетень № 13

УДК

Дата опубликования описания 7Л 1П.1964 r.

Авторы изобретения И. Г. Хаскин и 3. А. Васильева

Заявитель Киевский филиал организации Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, а, Р-ТРИХЛОРПРОПИОНИТРИЛА

Подписная группа М 44

Известен способ получения а, а, Р-трихлорпропионитрила хлорированием акрилонитрила в присутствии каталитических добавок — воды, спиртов, карбоновых кислот, нелетучих минеральных кислот при облучении видимым светом. Хлорирование ведут при температуре

15 — 60 С до достижения удельного веса реакционной массы 1,4 — 1,5 стехиометрическим количеством хлора или его избытком в 20 — 30 /о.

Выход очищенного продукта 67,5 — 74,4Я>.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве каталитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету. Выход очищенного продукта 79,5 — 86 4о/о.

Предлагаемый способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и увеличить выход очищенного продукта.

Пример. В стеклянный трубчатый реактор, снабженный водяной рубашкой, обратным холодильником, термометром, штуцером для подачи хлора, загружают 165 г (3,12яоль) акрилонитрила и 3 лл диметиланилина, Реактор полностью затемняют и подают со скоростью 88 г/час хлор. Регулируя подачу проточной воды в рубашку реактора, температуру реакционной массы в течение всего опыта поддерживают в пределах 15 — 60 С, предпочтительнее 38 — 42 С. Хлорирование проводят в течение 5 час. Газы, растворенные в продукте реакции, удаляют путем продувки их воздухом.

Выход технического нитрила 460 г или 93,0 от теоретического, считая на исходный акрилонитрил, d=1,42. После перегонки в вакууме

10 (80 — 82 С при остаточном давлении 60 мл рт. ст.) получают 430 г (86,4 /о) а, а, Р-трихлорпропионитрила, и D =1,4678, d20=1,4270.

Предмет изобретения

Способ получения а, а, р-трихлорпропионитрила хлорированием акрилонитрила в присутствии каталитических добавок при температуре 15 — 60" С до достижения удельного веса

20 1,4 — 1,5 стехиометрическим количеством хлора или его избытком в 20 — 30 /о, о тл ич а юшийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления процесса и увеличения выхода очищенного продукта, в качестве ка25 талитических добавок используют третичные алифатические амины, диалкилариламины или их гидрохлориды и хлорирование ведут в темноте или на рассеянном свету.