Способ получения n-алкиламипоалкилформамидов

Способ получения n-алкиламипоалкилформамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 11

12q 1 д

Зависимое от авторского свидетельства №

Заявлено 06,Х.1962 г. (№ 797615/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

Приоритет—

Опубликовано 22.VII,1964 r. Бюллетень № 13 УДК

Дата опубликования описания ЗЛ Ш.1964 г.

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР!

1 и

Авторы изобретения

< с 11

Иностранцы

Манфред Федтке и Инге Лаутенбах (Германская Демократическая Республика) Заявитель.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛАМИНОАЛКИЛФОРМАМИДОВ

Подписная группа № 44

Известен способ получения производных

N-алкиламиноалкиламидов алифатических карбоновых кислот термической конденсацией

IU-монозамещенных диаминов с лактонами зтих кислот.

Предложен способ получения N-алкилампноалкилформамидов общей формулы

1 2

СН вЂ” N — СН, — Х г

О Р 1 3

11 конденсацией N-монозамещенного формамида с формальдегидом и аминами при нагревании до . 75 С.

Процесс осуществляют следующим образом. К смеси эквимолекулярных количеств

N-монозамещенного формамида и соответствующего амина при комнатной температуре добавляют по каплям водный раствор

<рормальдегида, далее реакционную массу некоторое время выдерживают при повышенной температуре и продукт реакции выделяют ьакуумной перегонкой.

В качестве аминокомпоненты могут быть использованы первичные и вторичные амины, однако со вторичными аминами реакция протекает более успешно. Получаемые соединения обладают фармакологическими и гербицидными свойствами.

Пример 1. В смесь, состоящую из 590 г

N-метилформамида и 805 г 56%-ного раствора метанольного диметиламина (процесс ведут в трехгорлой колбе, снабженной мешал5 кой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой) вводят каплями при комнатной температуре в течение 2 час.

1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Затем в течение 3 час. поддержи10 вают температуру 75 С. После вакуумной перегонки получают 812 г продукта, кипящего при 88 С (16 мм рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического.

Пример 2. В смесь, состоящую из 1010 г

15 N-н. бутилформамида и 850 г пиперидина, при комнатной температуре в течение 2 час вводят каплями 1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Продукт реакции в течение 3 час нагревают при температуре

20 75 С. После перегонки в вакууме получают

1385 г продукта, перегоняемого при температуре от 116 до 118 С (2 мм рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического.

Пример 3. В смесь, состоящую из 1270 г

25 N-циклогексилформамида и 1230 г ди-н. бутиламина, при комнатной температуре в течение 2 час вводят 1000 г 80%-ного водного раствора формальдегида, смесь нагревают

3 час при температуре 75 С. После вакуум30 ной перегонки получают 1960 г кипящего при

163605

Составитель Г. Д, Голева

Корректор H. И. Кирилина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко

Заказ 1777/12 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр, Сапунова, 2. температуре 182 — 188 С (5 мм рт. ст.) продукта. Выход 73% от теоретического.

Предмет изобретения

1. Способ получения N-алкиламиноалкилформамидов, отличающийся тем, что

4 г.-замещенный формамид конденсируют с формальдегидом и амином при нагревании.

2, Способ по п. 1, от "I ич а ющи йс я тем, ITo нагревание ведут до 75 С.