Способ получения а-родапонитрилов1!! 11 и!:х!?:.1ч.:{;гая

Способ получения а-родапонитрилов1!! 11 и!:х!?:.1ч.:{;гая

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l63 606

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 11

Заявлено ОЗХ1.1963 r. (¹ 840309/23-4) МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22ХП.1964 г. Бюллетень № 13

УДК

Дата опубликования описания 7.VIII.1964 r.

Авторы изобретения А. Я. Якубович и П. О. Гитель

Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане

СССР

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ а-РОДАНОНИТРИЛОВ

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Органические роданистые соединения применяют в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также в качестве ядохимикатов.

Синтез новых роданистых соединений расширяет ассортимент этих полупродуктов.

Предложен способ получения а-роданонитрилов взаимодействием сульфонатов а-оксннитрилов с роданистым калием в инертном растворителе. 10

Пример 1. 7,2 г (0,0742 г-коль) роданистого калия растворяют в 75 лл абсолютного этилового спирта при нагревании. Затем к раствору прибавляют 11 г (0,052 г-лоль) ляктонитрилбензолсульфоната и реакционну;.о 15 смесь кипятят 4 час. Выпадает обильный осадок не растворимого в этаноле бензосульфоната калия. По окончании реакции осадок отфильтровывают, фильтрат подвергают разгонке сначала при атмосферном давлении, за- 20 тем в вакууме. Получают 3,8 г (65%) а-роданопропионитрила. Т. кип, 96 — 99 С при 1 л л рт. ст.; п =1,4923, dÐ =1,1439.

f,}IS ч0

К

Найдено в %; С вЂ” 43,57; 44,14; 44,53; Н—

3,68; 3,42; N — 26,85; 27,00; S — 29,78; 29,80.

Вычислено в %: С вЂ” 42,9; Н вЂ” 3,57; N—

24,95; $ — 28,55.

Пример 2. Аналогично указанному в примере 1 получают а-роданоацетонитрил из 10г (0,0508 г ° лоль) гликолонитрилбензолсульфоната, 7,2 г (0,072 г лоль) роданистого калия и 75 л л этилового спирта.

Выход 3,1 г (62,4%). Т. кип. 129 — 132 С при

4 л1 и рт. ст., D =1,5134, 64 —— 1,2516.

Найдено в 0. S — 29,81; 29,91; N — 26,05;

26,20.

Вычислено в %: S — 32,71; N — 28,57.

Принятое строение а-роданонитрилов подтверждено ИК-спектром.

Способ получения а-роданонитрилов, о тл ич а ю шийся тем, что сульфонат а-оксинитрила подвергают взаимодействию с роданистым калием в инертном растворителе.