Патент ссср 163612

Патент ссср 163612

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социадистицеских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I636t2

Кл. 12о, 26pg

Заявлено 03.IV.1962 г. (№ 772324/23-4) МП1(С 07f

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22Л 11,1964 r. Бюллетень № 13

УДI(Дата опубликования описания 6/VIII — 64 r.!

:.!! 6. :0X! l 8:

Автор изобретения

Н. В. Комаров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙМАГНИЙБРОМАЦЕТИЛЕНА

Подписная группа № 44

Способ получения натриймагнийбромацетилена ранее не описан, Предложенный способ состоит в том, что на натрийацетилен действуют натрийбромэтилом в среде ксилола или бензола.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 750 лл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, трубкой для ввода газа и термометром, помещают 8 г металлического натрия в виде порошка в

150 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании насыщают смесь ацетиленом при

95 — 100 С до полного превращения натрия в белый порошок натрийацетилена. После этого при нагревании и перемешивании прибавляют эфирный раствор магнийбромэтила, приготовленный из 12 г магния и 54 г бромэтила.

Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 80 С и перемешивают содержимое колбы при такой же температуре до прекращения выделения этапа.

Образуется тяжелый осадок светло-серого цвета. Органический слой сливают с осадка и тщательно промывают его серным эфиром от избытка реактива Гриньяра, а затем обрабатывают жидким аммиаком для удаления примесей металлического натрия и натрийацетилена. После этого полученный натриймагний5 бромацетилен помещают в вакуум-эксикатор для удаления следов аммиака.

Натриймагнийбромацетилен представляет собой белый порошок, не плавящийся при температуре до 500 С, не растворимый в

lo обычных органических растворителях (эфир, бензол, толуол, диоксан, тетрагидрофуран и др.) и незначительно растворимый в диметилформамиде (1,5 г в 100 лл). В воде растворяется с разложением.

15 Найдено, %: Mg 15,02; Na 51,3; Br 15,88.

C2NaMgBr, Вычислено, %: Mg 16 08; Na 15 26; Br 52,84.

Предмет изобретения

Способ получения натриймагнийбромацетилена, отличающийся тем, что на натрийацетилен действуют магнийбромэтилом в среде ксилола или бензола.