Способ получения циклосерина из эфиров серина

Способ получения циклосерина из эфиров серина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I6362I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12р 3

30h, 6

Зависимое от авторского свидетельства №

Заявлено 12.VI.1962 (№ 782168/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет—

iVillK С 07d

А 6!k

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22.VII.1964 г. Бюллетень № 13

УДК—

Дата опубликования описания ЗХП1.1964 г.

Авторы изобретения

P. М. Хомугов, М. Я. Карпейский, Е. С. Северин и Г. К. ковалева а .0 .Ж, * !

tih П н0.

" -!РТ

Заявитель, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОСEPHHA ИЗ ЭФИРОВ СЕРИНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 45

Известны способы получения лекарственного препарата циклосерина, применяемого при лечении туберкулеза, из эфиров серина, например обработкой метилового эфира серина метиленхлоридом и пятихлористым фосфором с последующим действием сначала

З-фторацетангидрида, а затем щелочи и аммиака.

Указанные способы предусматривают проведение синтеза в несколько стадий, что заметно усложняет процесс получения циклосерина.

С целью упрощения синтеза лекарственного препарата эфир серина, например хлоргидрат этилового эфира, растворяют в кониентрированпой серной кислоте и перемешивают, предохраняя реакционную массу от попадания влаги воздуха. Полученный раствор прибавляют к охлажденной смеси солянокислого гидроксиламина и едкого патра и выдерживают 1 — 2 час при 0 С. Выделение целевого продукта осуществляют известными приемами.

Для получения циклосерина к концентрированной (100% íîé) серной кислоте при перемешивании и охлаждении небольшими псрциями прибавляют хлоргидрат этилового эфира серина. Перемешивание продолжают еще 1 час, предохраняя реакционную массу от попадания влаги воздуха, после чего медлепно прибавляют полученный раствор к хорошо перемешиваемой и охлаждаемой смеси солянокислого гидрокснламина, едкого натра и воды. Реакционную массу выдерживают

5 1 — 2 час при 0 С и выделяют циклосерин известными приемами.

Пример. К 5 мл концентрированной сернсй кислоты (100%-ной) при постоянном

10 перемешивании и охл аждении небольшими порциями прибавляют 1,8 г хлоргидрата этилового эфира серина. Перемешивание продолжают около 1 час, предохраняя реакционную массу от попадания влаги воздуха.

15 Полученный раствор постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют к смеси

0,7 г солянокислого гидроксиламина, 10 г едкого патра и 50 мл воды. Реакционную массу выдерживают 1 — 2 час при 0 С, после

20 чего выделяют циклосерип любым из известных способов. Выход препарата 45 — 50% от теоретического.

Предлагаемый способ весьма прост и может быть успешно использован для промыш25 ленного получения циклосерина.

Способ получения циклосерина из эфиров

30 серина, отлич ающийся тем, что, с целью

163621

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. И. Байнова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. И, Кирилина

Заказ 1777/15 Тираж 500 Формат бум. 60X908>

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СС ".Р

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2, упрощения синтеза лекарственного препарата и ускорения процесса, эфир серина, например хлоргидрат этилового эфира, растворяют в концентрированной серной кислоте, перемешивают, предохраняя от влаги воздуха, полученный раствор прибавляют к охлажден= пой смеси солянокислого гидроксиламина и едкого натра, выдерживают 1 — 2 час при

0 С, целевой продукт выделяют известными

5 приемами.