Способ получения основного карбоната свинца

Способ получения основного карбоната свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изоЬретения - повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении компонентов РЪ(МОз):МН4ОН: :Ш4НС03 1: (3-3,4) : (0,67-0,70). Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить объем сточных вод. 1 табл. с S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 С 21/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 .(21) 4492169/26 (22) 10. 10. 88 (46) 23.03,91. Бюл. Р 11 (72) В.Н.Зиньков, Н.Г.Кисель, 0. Я. Степанова, В. Я. Крапивина, А.M. Гарев, Л.M.Æèâàê и Л.П.Полищук (53) 661. 851. 622. 017 (088. 8) (56) Журнал неорганической химии, 1970, т. 15, вып. 8, с. 2089-2092. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (OKC), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изобретеИзобретение относится к способам получения основного карбоната свинца (OKC), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике.

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов.

Пример 1. В реакционный сосуд помещают 200 мл Н О, добавляют

66-75 мл (0,9-1,02 моль) NH

100 г (0,3 моль) Pb(NO ) в течение

20-30 мин. После окончания загрузки суспензию перемешивают дополнительно

15-20 мин. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией или на фильтре, суспендируют в 200 мл Н О и вводят порциями 16,0-16,8 r (0,200,21 моль) углеаммонийной соли в те„„SU„„1636338 А1

2 ния — повышение содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленная цель достигается путем взаимодействия нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспендированием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при молярном соотношении компонентов Pb(NOg)<.NH+OH:

:NHpHC0g=1: (3-3,4):(0,67-0,70).

Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в

4-5 раз и снизить объем сточных вод. табл.

1 чение 20-30 мин. После этого суспензию перемешивают 15-20 мин. Осадок . основного карбоната свинца декантацией или на фильтре, сушат. Иолярное соотношение компонентов Pb (NO@) .

: NH 0Н: NH ÍÑO =1: (3, 0-3, 4): (О, 670,70) . Иасса высушенного продукта

76,8 г (теоретическнй выход 78,0 г), потери только механические. С учетом потерь выход составляет 98,5%. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет практически одну фазу — 2PbCO> РЬ(ОН) .

Примеры 1 — 14 проводят аналогично, варьируя только соотношение компонентов, приведенное в таблице.

Из таблицы видно, что повышение содержания основного вещества обеспечено при предварительном отделении осадка ОКС состава Pb(NO >)2 3Pb(OH) его суспендировании и карбонизации в

1636338

15

25

Солеркяние реагентов

Нолярное со- отнонение

Pb(NO»)z.

НН ОН:NH,ÍÑÎ, „T

1 Значе- I Выход

1 нне про,Н llYz»z

Примечание яазовыд состав продукта

->—

РЬ(НО))» NH4OH> МНЕНСОЗ>

, конечного

1 промеяуточного

Pb (NOz )» ЗРЬ(ОН)»

98,5

2ГЪСО»х 7,6 хРЬ(ОН), (832)+

+РЬСОЗ(132)+

+Pb(NOt)z ?> г ЗРЬ(ОН)» (42)

2РЬСОз х 9,0 х РЬ(ОН)» (58X)+

+РЬСОз(392)+

+ГЬ(НО )

ЗРЬ(ОН) (ÇX)

2PbCO>> 7,8 хРЬ(ОН) (1004) 1:3,6:0,65

79 15,4

1ОО

С отделением промеяуточного продукта

Без отделения промеяуточаого продукта

99,0

79 15,4 1:3,6:0,65

2 ЮО

Pb(NO«)z> ЗРЬ(ОН)»

98,5

С отделением промеяуточного продукта

Без отделения промеяуточного гродукта

С отделением прсмеяуточнотр продукта

Без отделеяия промеяуточного продукта

С отделением прсменуточного продукта

1:3,4:0,67

1е

1ОО

4 100

75 16 1:3,4:0,67

99,0

2РЬСОз х 9,2 х Р b(OH)» (752)+

+ PbC0g(25X)

2РЬСОзх 7,8 хРЬ(ОН) (1002) 1ОО

Р Ъ (НО, ), . 3РЬ (ОН)»

98,5

1:3,0:0,67

66

99,0 гРЬСОз 8>8 .Pb(OH)»(8OX)+

+PbCOy(20X)

2PbCO 1>. 7,9

zPb(OH)z(91X)+

+РЬСОт(9,02) 1:3,0:0,67

1ОО 98,5

Pb()+z)z ЗРЬ(Н) основная х>аза

+ РЬ(Н01)» к кРЬ(ОН)»

1>2,6:0,67

58

100

Без отделения промеяуточного продукта

С отделением промеяуточного продукта

99,0

2PbCO, х Å,5 кРЬ(ОН)»(242)+

+РЬСОз(762)

2PbCO з 8,1

c Pb(OH)»+ .+! ЬСОх(менее 52>

2PbCO«> 6,5 х РЬ(ОН)» (882)+

+PbCOg1 22)

?РЬСО >х 8,0 х РЬ(ОН >»+

+)ьоозl >i) 1>2,6:0,67

1ОО

98,5

Рь(NO«)» ° ÇPb(ОН)»

1>3„0:0,7

16,8

1ОО

96,5 То яе

1:3 Î:Î 72

То ке

17 1

1О 1ОО.96,5

РЬ(НО«)z 3Pb(OH)»

16 1:3,6:0,67

1GO подной среде твердой УЛС при молярном соотношении компонентов РЪ(N09)2.

: ЧН4ОН: NH4HCOg=1:(3, 0-3,4):(О, 670,70). Изменение молярного соотношения нитрата свинца к аммиаку до 1:2,6 приводит к появлению в осадке ОКС примеси второй фазы РЬ (NO )) 2 РЬ (ОН), что ухудшает фазовый состав целевого продукта — в конечном продукте содержится РЬСОд (примеры 7 и 8), Увеличение расхода аммиака до соотношения

1:3,6 нецелесообразно (пример 1).

Расход УЛС менее 0,67 не обеспечивает полноты взаимодействия — в осадке

ОКС присутствует непрореагировавший

ОКС (примеры 1 и 2). При увеличении расхода УЛС выше 0,7 в. осадке присутствует РЬСОэ в значительных количест«ах (пример 10), Для увеличения выхода 2РЬСО. ° РЬ(ОН) при укаэанных оптиtIBJIbHbIx,ñîîòHo1HåHèÿõ необходимо отделение промежуточного продукта — ОКС

or маточного раствора и его последую(ая карбонизация (примеры 3»5 и 9) .

При таких же соотношениях, но без промежуточного отделения осадка ОКС, ч конечном продукте присутствует

РЬСО ) в значительных количествах .(((р)(меры 4,6 и 10) .

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый спосбб обеспечивает получение целевого продукта

100Х-ного фазового состава, снижение расхода. реагентов в 4-) раз, уменьшение объемов реакционной аппаратуры в 6-7 раз за счет введения углеаммо- нийной соли в твердом виде, уменьшение количества аппаратов, так как отпадает необходимость в приготовлении растворов свинца азотнокислого и карбонатсодержащего агента, снижение объемов сточных вод в 3 раза, Фо рмула из обре тен ия е

Способ получения основного карбоната свинца, включающий обработку нитрата свинца раствором аммиака, введение углеаммонийной соли, отделение, промывку и сушку осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов, после обработки нитрата свинца раствором аммиака проводят отделение осадка, суспендируют его в воде и углеаммонийную соль вводят в полученную суспензию, причем соотношение компонентов составляет P13(N09) .

:NH4OH:ИН НСО =1:(3,0-3,4):(0,67-0,70), ь !

1родолженне табгпщ) к

1636338

Нолнрное соотнопение

РЬ(НО>)с .

НН,ОН: НН,НCO, l 9наче— I ние

Выход Пр>п>ечанне продткта

Фаэовып состав продукта

T— одерзанне реагентов

Ь(но))а, NH>OHi T г ил

P NH9ÍÑ0), г проиезуточного

98,5

2PbCO>> 8 ° г к РЬ(ОН), +

+РЬСО>(5-72)

2РЬСО>к 9,5

>РЬ(ОН)а (702)+

+РЬСО>(302)

2РЬСО>к 9,3 кРЬ(ОН)с(782)+ . +РЬСОу(222) гРЬСО>>

> РЬ(ОН)а (552) 79 16,8 1:3,6>0,7

12 100

То зе

Бее отделеннн пронезуточного продукта

7 о ж.

99,0

13 100 79 16,8 1>3,6:0,7

99,0

75 3,6>0,67

79 16

14 100

Бее отделение пране путо чно го продукта

1>16:3

15 Иэпест»>>А способ

Составитель М. Наумова

Редактор Н.Рогулич Техред JI.Серд(ОКОВа Корректор С.Черни

Заказ 791 Тираж 302 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101