Способ определения четвертичных фосфониевых солей

Способ определения четвертичных фосфониевых солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств . этих веществ в растворах, в смесях . с веществами основного характера. Цель изобретения - повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения . Проводят экстрагирование толуолом ионного ассоциата четвертичных фосфониевых солей с тимоловым синим (1«10 - 1 10 моль/л) в интервале рН 12-14. Анализ органической фазы проводят люминесцентным ме- . тодом при ft 390 нм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (gg)g С 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

:(.. EriA

1 108

1 10

3 10

Предлагаемый

Известный

Базовьпr

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbITHRM

ПРИ П(НТ СССР

1 (21) 4698901/25 (22) 18.04.89 (46) 23.03. 91. Бюл. 0 11 (71) Белбрусская сельскохозяйственная академия и Институт физики

АН БССР (72) A.P.Öûãàíîâ и А.C.ßíîâñêèé (53) 543.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1482395, кл . G 01 N 21/64, 1987.

Авторское свидетельство СССР

N 1506337, кл. G 01 N 21/78, 1987. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ

ФОСФОНИЕВЫХ СОЛЕЙ

Изобретение относится .к аналитической химии, в частности к способам определения четвертичных фосфониевых солей (ЧФС), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этих веществ в растворах, в смесях с веществами основного характера.

Цель изобретения — повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения.

В таблице приведен сопоставительный анализ известного способа и базового объекта по чувствительности определения ЧФС. Из таблицы видно, что предлагаемый способ превосходит по этому параметру известный.

2 (57) Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использовано для определения микроколичеств этих веществ в растворах, в смесях, с веществами основного характера.

Цель изобретения — повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения. Проводят экстрагирование толуолом ионного ассоциата четвертичных фосфониевых солей с тимоловым синим (1 ° 10 — 1 10 моль/л) в интервале рН 12-14. Анализ органической фазы проводят люминесцентным ме-, тодом при Q = 390 нм. 1 табл.

Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН 12-14 тимоловый синий (ТС) будет существовать в виде аниона, который будет количественно экстрагироваться толуолом в виде ионного ассоциата с катионом четвертичной фосфониевой соли. Определение ЧФС сводится к люминесцентному определению его содержания в органической фазе при ф д = 390 нм.

Раствор ТС готовился по навеске.

Вводимое количество ИС в анализируемый раетвор должно быть не меньше, чем удвоенная концентрация ЧФС в то" луоле. В ином случае анализируемый раствор необходимо разбавить. Количество ЧФС в анализируемом растворе находится по калибровочному графику.

Определению ЧФС предлагаемым методом не мешают третичные, вторичные первичные фосфины.

Пример 1. Определение содержания трифенилнонилфосфония иодида в трифенилфосфине при помощи тимоло1636742 му графику. Найдено ЧФС (97,25+.

«+2, 75) X.

Таким образом, способ характеризуется высокой чувствительностью и более низким пределом обнаружения.

Формула изобретения

Составитель А.Бадтиева

Редактор Л.Зайцева Техред М.Дидык Корректор С.Шевкун

Заказ 811 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 вого синего. Навеску анализируемого фосфина 1 г растворяют в .толуоле в мерной колбе 25 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1 ° 10 смоль/л раствора тимолового синего в 0,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы люминесцентным методом при glheM

= 390 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочному графику. Найдено ЧФС (3,05 + 0,06).10 X. Предел обнаружения по сравнению с известным в 100 раз.

Пример 2. Определение содержания основного вещества в нонилтрифенилфосфония иодиде при помощи тимолового синего. 20

Н авеску анализируемого вещества

0,001 г растворяют в толуоле в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор переносят в делительную воронку,. добавляют

1i10 моль/л раствора тимолового сине-25

-4 го в 0 1 моль/л NaOH и встряхивают

5 мин, После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы люминесцентным методом при ф = 390 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочноСпособ определения четвертичных фосфониевых солей, содержащих 2040 атомов углерода, включающий добавление в водный раствор анализируемой соли кислотного красителя,экстракцию полученных ионных ассоциатов в органическую фазу и измерение оптической характеристики полученного раствора, по величине которой проводится определение, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и снижения пределов обнаружения, в водный .раствор соли добавляют раствор с рН 12-14, содержащий тимоловый синий в количестве, превынающем не менее чем в два раза диапазон определяемых концентраций соли, и измеряют флуоресценцию экстракта при длине волны возбуждающего излучения 350 нм на длине волны регистрации 390 нм.