Дифференциальный калориметр

Дифференциальный калориметр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения количества тепла, выделяемого при протекании нестационарных процессов, таких, например, как сжигание , растворение и др. Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона путем уменьшения времени, необходимого для обеспечения возможности инициирования очередного теплового процесса в ходе многократного повторения измерений. Дифференциальный калориметр содержит массивный центральный блок 1 с дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, которые подключены к входам усилителя 4. В момент инициирования исследуемого теплового процесса задатчик временного интервала 9 отключает электрический эквивалент 5 КЯ от выхода усилителя 4. Максимальная разность сигналов с выхода усилителя 4 и с электрического эквивалента КЯ 5, регистрируемая измерителем 8 пикового значения с выхода дифференциального усилителя 6, пропорциональна выделенному количеству тепла. 2 ил. Ё Оч СА 00 СП vj 7

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 К 17/00

ГОС УДАР СТВ Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

QV1E>35$

1 (21) 4641782/10 (22) 12.12.88 (46) 30.03.91. Бюл. % 12 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) Л. Н. Гальперин, А. С. Неганов и В. В.

Шелушпанов (53) 536.531(088.8) (56) Кальве Э.. Прат А. Микрокалориметрия, M.: ИЛ, 1963, с. 285.

Авторское свидетельство СССР

hL 1229605, кл. 6 01 К 17/00, 26.07,84. (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ КАЛОРИМЕТР (57) Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения количества тепла, выделяемого при протекании нестационарных процессов, таких, например, как сжигание, растворение и др. Целью изобретения,, БЫ,, 1638571 А1 является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона путем уменьшения времени, необходимого для обеспечения возможности инициирования очередного теплового процесса в ходе многократного повторения измерений. Дифференциальный калориметр содержит массивный центральный блок t с дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, которые подключены к входам усилителя 4, В момент инициирования исследуемого теплового процесса за- датчик временного интервала 9 отключает электрический эквивалент 5 КЯ от выхода усилителя 4. Максимальная разность сигналов с выхода усилителя 4 и с электрического эквивалента КЯ 5, регистрируемая измерителем 8 пикового значения с выхода дифференциального усилителя 6, пропорциональна выделенному количеству тепла. 2 ил.

1638571

20

40

Изобретение относится к теплофизическим измерениям, а именно к средствам измерения импульса тепла, выделяющегося при быстропротекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. д.

Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона.

На фиг. 1 приведена диаграмма изменения теплового потока в калориметрической ячейке в режиме многократных последовательных измерений; на фиг. 2 — функцио" нальная схема предлагаемого калориметра.

Функциональная схема калориметра содержит массивный центральный блок 1 с двумя дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, усилитель выходного сигнала 4, пассивный электрический эквивалент 5 КЯ, дифференциальный усилитель 6, ключ 7, пиковый вольтметр 8, задатчик 9 временного интервала, В начальном состоянии (участок диаграммы 0 — to) в КЯ существует остаточный тепловой поток после извлечения из КЯ реакционного сосуда, в котором осуществлялось предыдущее сжигание. В момент о в ячейку вводится очередной сосуд. Участок диаграммы то — t< характеризует переходной процесс в КЯ, когда реакционный сосуд с веществом имеет температуру ниже температуры калориметра. B этом случае сосуд с веществом догревается за счет тепла, которое было в КЯ, и тепла от центрального блока, Длительность временного интервала

t>-t1 задается постоянной, и соответствует времени установления в КЯ регулярного теплового режима нагрева (величина этой константы определяется для конкретной конструкции КЛ из переходной характеристики).

В момент времени т1 возбуждают исходный тепловой процесс, например сжигают вещество в сосуде. Выделившийся импульс тепла разогревает реакционный сосуд, и тепловой поток КЯ возрастает до максимального значения (В/макс.), Таким образом участок tI — t2 характеризует переходной процесс в КЛ после инициирования измеряемого теплового эффекта на регулярном участке нагрева реакционного сосуда (пунктирной линией показано изменение теплового потока — регулярный режим, если бы сосуд продолжал нагреваться только теплом от центрального блока).

Участок диаграммы 2-t3 характеризует переходной процесс после извлечения из ное реакционного сосуда, работавшего в закончившемся цикле измерения. В момент t3 начинается следующий цикл измерений, в

КЯ устанавливается новый реакционный сосуд, и цикл повторяется.

Импульсному тепловыделению, например, при сжигании вещества, пропорциональна не величина баллистического отклонения W, а величина W, т. е. Q=

1 II

Действительно, если бы исходный тепловой процесс был инициирован при тепловом равновесии калориметрической системы, то как обычно для баллистического способа при Р4-0 и т > >tmI Q= кЧЧ, Но, так

1 как в момент инициирования в калориметрической системе существует регулярный тепловой режим и поток спадает по экспоненциальному закону W= Ф/о е, то за время tm величина У/а уменьшается на й/о(1- е ). Поэтому, исходя из принципа /г суперпозиции, искомому импульсному тепловыделению будет пропорциональна величина отклонения W, В электрической схеме

II устройства (фиг, 2) предусмотрен пассивный электрический эквивалент КЯ (электрическая цепь R, С),имеющий с КЯ одинаковые постоянные времени (t), Если электрический эквивалент подключен к выходному сигналу КЯ так, что он повторяет его значение до момента инициирования и перестает на него реагировать после инициирования (отключается от выходного сигнала), а выходные сигналы КЯ и эквивалента всегда включены встречно, т,е. вычитаются, то пиковое значение разности этих сигналов Gyдет.пропорционально W, т. e. Q теплового и импульса.

Для начала работы калориметра требуется предварительный нагрев реакционного сосуда с веществом до температуры ниже рабочей температуры калориметра. Рабочая температура калориметра обычно задана, Температуру прогрева реакционного сосуда устанавливают в зависимости от выбранного диапазона Q и соответственно от чины перегрева >pe>KI1 Тмакс W àêñ

ЛТ с хТКС= Ткал

Временной интервал t t1= абраг и величина т определяются предварительно из переходной характеристики КЯ с реакционным сосудом.

В предлагаемом калориметре нет необходимости измерять tm, 94, рассчитывать поправку и вносить ее в результат измерения, дожидаться возвращения КЯ в зону теплового равновесия. Это позволяет повысить быстродействие (производительность) измерений более, чем в два раза за счет сокращения необходимого t (до 30-40 с

1638571

Составитель Е.Рязанцев

Редактор Т.Парфенова Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Заказ 922 Тираж 380 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 против 12 мин) и расширить динамический диапазон более чем в 1,5 раза за счет ис- 15 пользования тепла перегретой ячейки для нагрева реакционного сосуда и существенного снижения перегрева центрального блока.

Формула изобретения

Дифференциальный калориметр, содержащий массивный термостатированный центральный блок с размещенными в нем эталонной и измерительной калориметри- 25 ческими ячейками, включенными дифференциально и соединенными с входами усилителя, а также пиковый вольтметр, о тлича ющийСя тем,что, сцельюповышения эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона, введены дифференциальный усилитель, электрический эквивалент калориметрической ячейки, ключ и эадатчик временного интервала, причем выход усилителя связан с одним из входов дифференциального усилителя и через ключ — с электрическим эквивалентом калориметрической ячейки, соединенным с вторым входом дифференциального усилителя, выход которого связан с входом пикового вольтметра, а эадатчик временного интервала связан с управляющим входом ключа.