Способ получения антистатика

Способ получения антистатика

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается эфиров фосфорных кислот, в частности получения антистатика Цель - повышение качества антистатика и упрощение процесса Его еедут реакцией С -С - алифатических спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией с помощью, например, щелочи или этаноламина Эти условия снижают энергозатраты за счет проведения процесса при комнатной температуре (а не при 60 - 70°С) и получении антистатиков , не образующих при их применении пены 1 зл ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4632959/04 (22) 06.01.89 (46) 30.1 2.93 Бюл. Na 47-48 (71) Всесоюзный научно-исследовательскт4й институт синтетических волокон (72) Харьков С.Н„ Смалковская E.Í„Póìÿíöåâà Н.М.

Преображенский КК (73) АО ВНИИ синтетического волокна с экспериментальным заводом (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА (57) Изобретение касается эфиров фосфорных од) ЯЦ (и) 1639001 АЗ (51) 5 07 Е 9/09 кислот, в частности получения антистатика Цель— повышение качества антистатика и упрощение процесса Его ведут реакцией С -С вЂ” апифатических

2 4 спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией с помощью, например, щелочи или этаноламина Эти условия снижают энергозатраты за счет проведения процесса при комнатной температуре (а не при 60 — 70 С) и получении антистатиков, не образующих при их применении пены. 1 зл. ф-лы,1 таба

1639001

Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ на основе алкилфосфатов, в частности антистатиков, которым могут найти применение при производстве и переработке химических волокон, Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение качества антистатика.

Пример 1. В трехгорлую колбу, смеженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 76,2 r (1,65 коль) этилового спирта. При перемешивании добавляют 117 г (0,825 моль) фосфорного ангидрида (PzOs). После добавления всего коллчества Р Ов перемешивание продолжают 0,5 ч при комнатной температуре.

Полученную алкилфосфорную кислоту оттитровывают на содер>кание в ней основных составляющих: моно- и диалкилфосфорных кислот методом потенциометрического титрования, мас. . моноэтилфосфата 27.4; диэтилфосфата 47,6.

Полученную смесь алкилфосфорных кислот нейтрализуют 50 -ным водным раствором. КОН до рН 7».0,5. Получают >кидкость, почти бесцветную (выход количественный), хорошо растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 25 мас. ", . Свойства полученного препарата гредставлены в таблице.

П р л м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой вводом,:",, я подачи азста в термометре, помещают?40.4 г (4 моль) изо-пропилового спирта. При перемешивании добавляют 283,96 г (2 моль) фосфорного ангидрида (PzOs). После добавления всего количества Р О5 перемешивание продолжают еще 0.5 ч при комнатной температуре, Полученную апкилфосфорную кислоту оттитровывают, мас, : содержание монопропилфосфата

25,2, дипропилфосфата 64,7..Нейтрализуют

50%-ным водным раствором КОН до рН 7.».

+0,5. Получа.от вязкую жидкость слегка желтоватого цвета, растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 26 мас. .

Свойства препарата представлены в таблице.

Пример 3, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 148 г (2 моль) н-бутиловго спирта. При перемешивании добавляют 142 г (1 моль) Р20ь, После добавления всего количества PzOg перемешивание продолжают еще 0,5 ч при комнатной температуре, Полученную кислоту оттитровывают, мас, : монобутилфосфата

18,1; дибутилфосфата 66,9, Нейтрализуют

50 -ным водным раствором KOH до рН 7».

+0,5. Получают вязкую жидкость, почти бесцветную, растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 25о, Свойства препа5 . рата представлены в таблице, Пример 4. В условиях примера 3 получают алкилфосфорную кислоту на основе н-бутилового спирта. Содержание монои диалкилфосфорной кислоты такое же, как

10 и в примере 3.

Кислоту нейтрализуют моноэтаноламином до рН 7+0,5. Получают вязкую жидкость желтоватого цвета, растворимую в воде, хлороформе. Препарат безводный, его свой15 ства представлены в таблице.

Пример 5 (для сравнения), В колбу, снабженную мешалкой, термометром, помещают 118 г (1 моль) синтетических алифатических спиртов фракции С7-Cg

20 (гидроксильное число спиртов 475 — 480) и

400 г (1 моль) полиэтиленгликоля (среднее гидроксильное число 280), нагревают до

60 — 70 С и при перемешивании добавляют

142 г (1 моль) Р205, После добавления всего количества Р205 реакционную смесь выдерживают при 60 — 70 С в течение4ч. Полученный вязкий сироп (содержание моноалкилфосфорной кислоты 30,5 мас. /, длалкилфосфорной кислоты 48,3 мас. нейтрализуют 70 -ным водный раствором

KOH до рН 7+1. Получают продукт, представляющий собой пасту, содержащую 1,0—

15 мас. воды, хорошо растворяющуюся в воде. этаноле, хлороформе СС!4. Свойства препарата приведены в таблице в сравнении со свойствами препаратов, полученных по изобретению и со свойствами используемого в промышленности антистатика класса фосфорганических ПАВ Оксифоса Б-1 на

40 основе алкилполиоксиэтиленфосфата.

Испытания свойств полученных антистатиков проводят по следующим методикам: поверхностное натяжение (6) водных

45 растворов антистатика определяют методом наибольшего давления пузь рька воздуха на границе раствор — воздух (метод

Рибендера), Контроль производства химических волокон, под ред. А,Б. Пакшвера, Химия. 1967, с, 545; пенообразование определяют методом взбивания перфорированным диском растворов веществ (там же, стр. 597); для определения антистатических свойств полиамидную комплексную нить линейной плотностью 29 текст обрабатывают б -ными водными растворами антистатика, выдерживают B климате по ГОСТ

19681-63 в течение 24 ч. а затем в тех же

1639001 (56) Патент ФРГ 1Ф 2602289, кл. С 07 F 9!09, 1977.

Авторское свидетельство СССР

N. 491645, кл. С 07 F9/09,,1974.

Нейтр лизуго щий аген спольованный пирт

Эта нол

Изопропанол н-Бутанол-1 н-Бутанол-1

С1-Cg +

ПЗ Г-9

КОН

КОН

КОН

Эта нол мин

К0Н отои) ифос

П р и м е ч в н и е. * А — высота слоя в начальный момент;

+* Y — пеноустойчивость, равная A>/Ао. Я>, где А; — высота слоя пены через 10 мин;

**» удельное электрическое сопротивление необработанной полиамидной нити 10 "-1015

Ом, условиях определяли ее электрическое сопротивление на приборе ТЭСН-18 по ГОСТ

19806 †; вязкость препаратов определяют на приборе.Реотест — 2 (ГДР), Принцип дейст- 5 вия прибора основан на измерении напряжения сдвига, возникающего при вращении системы цилиндр-цилиндр, заполненной исследуемым препаратом.

Таким образом, предлагаемым спосо- 10 бом получают антистатики, полученные по изобретению, представляют собой жидкие значительно менее вязкие чем известные антистатики, вещества, совершенно не образующие пену. По антистатическому дей- 15 ствию они не уступают известному импортному антистатику. Эстезол-KSA (фирма "Штокхауэен", p = 5,6 10 Ом), превышая (на 1 — 2 порядка) отечественные препараты типа Оксифос. 20

Способ по изобретению имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом; более простая технология процесса получения антистатиков, так как исключает- 25 ся стадия фильтрования полученной алкилфосфорной кислоты от непрор.-:"гировавшего фосфорного ангидрида, так как низшие спирты взаимодействуют с фосфорным ангидридом полностью; сокращается время синтеза: по изобретению проходит за 0,5 — 1 ч, по прототипу 4

-6ч; снижаются энергозатраты, TBv. как по изобретению процесс осуществляют при комнатной температуре, а по прототипу при

60 — 70 С.

Качество получаемых антистатиков выше, они представляют собой слегка окрашенные жидкости с невысокой для антистатиков вязкостью (1350 — 1750 сиэ) и при их применении совершенно не образуют пену, обладают высокой антистатической активностью.

1639001

Формула изобретения

Составигель Н, Кириллова Редакт о Л. Герасимова Техред M. Моргентал Корректор А. Козориз

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Заказ 3470

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА путем взаимодействия алифатических спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией образующихся алкилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, используют алифатические спирты, содержащие 2 - 4 атома углерода в мо5

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию осуществляют щелочью или этаноламином.