Способ получения высокодисперсного диоксида кремния
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации. 18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту смешивают в струйном смесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) -10 , полученную суспензию перемешивают и обрабатывают 10-26%-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52 - 3,28:1. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУб ЛИК
„„SU„„1641773
А1 (SS)S С 01 В 33/18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4482233/26 (22) 26.07.88 (46) 15.04.91. Бюл. Р 14 (71) Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова и Череповецкое производственное объединение
"Аммофос" (72) А.Н.Мурашкевич, Н.И.Воробьев, Л.В.Белякова, В,В.Печковский, В.И.Полойко, И.Н.Громова, С.В.Нутрихина, С.Н Мальчугини П.С.Кислицин (53) 678.046 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
9 1542899, кл. С 01 В 33/18, 19.02.88. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРС.НОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида
Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности.
Цель изобретения — сокращение времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации.
Пример. 188 мл 22%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты смешивают в струйном смесителе с 179 мп аммиачной воды концентрацией 24 мас.% при значении критерия Вебера (We) 100.
На выходе из смесителя в поток нейтрализованной до рН 8,8 суспензии вводят 183 мп 18%-ного раствора фторида аммония со скоростью 1,6 л/мин, кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промыиленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации. 18-26% †н гекса@торкремниевую кислоту смешивают в струйном смесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) 10, полученную сус4 пензию перемешивают и обрабатывают
10-267.-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массоном соотношении суспензия:раствор 2,52
3,28:1. 1 табл.
С:: обеспечивающей массовое соотношение ме>щу суспензией диоксида кремния и раствором фторида аммония 2,9:1. Конечную суспензию перемешивают 20 мин при 45оС, затем фильтруют под вакуумом, осадок промывают на фильтре водой в количестве 450 мл и сушат при
120-150 С до постоянной массы в неподвижном слое. Подсушенный продукт имеет удельную поверхность по фенолу
165 м /г, насыпную массу 160 г/л, коэффициент фильтрации 0,45 ° 10 см/с, содержание F-иона в нем 0 5 мас.ь, выход продукта 97% от теоретического.
Маточный раствор фторида аммония после фильтрации содержит 18,7 мас.7 соли.
1641773
Результаты остальных опытов и данные по известному способу представлены в таблице.
Маточный раствор .содержит смесь фторида и незначительного количества гексафторсиликата аммония (примеры
6, 8-12) .
Коэффициенты фильтрации определяют по формуле 10 где (1 — объем фильтрата, смз;
1 — толщина слоя осадка, см;
s - -поверхность осадка на фильтре, смг;
Н вЂ” разрежение под фильтром, см вод.ст; — время фильтрации, с.
lIo примерам 10 и 12 достигается высокая скорость фильтрации, однако не обеспечивается получение продукта с высокой удельной поверхностью в пределах 160-200 м /г. По примерам
9 и 11 наблюдается резкое увеличение насыпной массы продукта, что отрицательно сказываетея на усиливающих свойствах резин.
Условия получения
Примеры по споРезультаты опытов Me
Состав раствора фторида аммония, мас Л
Массовое соотношение
Концентрация
Н,надув, мас.X
Насыпная иасса, г/л рн себу
Коэффициент фильтрации см/сек 10
Содераанне
ИН,F в фильтрате,мас.X
Содержание Риона s дельная оверкость по енолу, < /г суспенэии к раствору продукте> мас.
Иэвестноиу
Проню!агаеиоиу
2 з
100 8,8 183 0,25 г!о
0,!!
15,8
22 !
8 г6
189
NH4F 18
БН4Р 26
НН,F !O
ИН4Р 20
НН„Р нР г )
2,9:1
3,ã8:!
2,51: 1
2,9:1! оо
2 !О ! .!о4
8,8
8,7
9,5
7,5, 0,45
0,58
0,69
0,50
0,34
О,4!
0,52!
157
18,7
18,8
25,1
22!
0,40
19,3
1 10 8,5
2,9:!
163
Маточный раствор после фильтРации
0,51 о,гг
174
18,5 запредельные значения
30 гг
173 0,25
195 0,20
187 0,35
100 8,8 г 1о4 8,8 !
ОО 8,7
NH4F 18 2,9: 1
ИН4Р 18 11 29 1
И(Н 4)28|Р40,3!
Маточный 3 ° 5 раствор после филь грации
НН„Р !8 (ИН,),за, 0,31 г
0,41 15,0
0,37 ° 25,0
0,53 18,8
2!3
209 гго
1О гг
142 О 5
50 8,8
195
О,З1 !8,;
QК1
К = — — — — (см/с), заН16
Таким образом, предлагаемый спо1 соб позволяет ускорить процесс за счет увеличения коэффициента фильтрации суспензии и получить продукт с развитой удельной поверхностью и низкой насыпной массой в пределах 160—
180 г/л .. лормула из обретения
Способ получения высокодисперсного диоксида кремния, включающий смешение гексафторкремниевой кислоты с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005-2)"
К 10, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации, используют
18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту и до стадии фильтрации суспензию обрабатывают 10-263-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония,.или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52-3,28: 1.
Продолжение табл.
Условия получения
Результаты опытов
Иримеры по споСостав
Содержание FрН спбу иона в продукте,мас.Z
НН4Р 7 (НН4) Бьр 0 05)
НН4Р 30 (HH432S1.F60,3) 8,8 195 0,15
8,8 136 0,47
236
0,58
14,4
25,4
0,35
190
Составитель И.Веденеева
Редактор М.Петрова Техред А,Кравчук Корректор А.Обручар
Заказ 1120 Тираж 317- Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101
Концентрация
Нз8ьуа > мас.Х
11 22
12 22 раствора фторида аммония, мас.Z
Кассовое соотно жение сусиензин к раствору
1641 773
Удельная поверхность по феиолу, м /г
Коэффициент фильтра ции
-з см/сек 10
Насыпная масса, г/л
Содержание
NHiF в фильтрате,мзс.Z