Способ соединения горячепрессованных материалов на основе нитрида кремния

Способ соединения горячепрессованных материалов на основе нитрида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. СООЗ СОВЕТСНИХ

СЯ

РЕСПУБЛИН

69) 03) (51)5 .С 04 В 37 00

Я г(-1- ф 1 и

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, :

И А ВТОРСЯОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4632990/33 (22) 09.01.89 (46) 15.04.91. Бюл. Н - i 4 (71) Институт сверхтвердых материалов АН УССР (72) П.С.Кислый, А.В.Лавринович, Я.А. Крыль и А.П.Швечиков (53) 666.798.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1Ф 747661, кл. В 23 K 28/00, 1980.

Shimada И. и др. Diffusion bondind of Al

HTPing. — Emergent Process Иейй.

High Technol. Ceram. Proc. Couf

Raleigh. 1982, Н 8-10 Нею-York, London, 1984, р. 591-596.

Изобретение относится к технологии соединения горячепрессованных нитридокремниевых материалов.

Цель изобретения. — упрощение технологического процесса при одновременной возможности соединения сложнопрофильных изделий.

При горячем прессовании материалов на основе нитрида. кремния процесс уплотнения неизбежно сопровождается потерей массы материала за счет диссоциации, которая достигает 6-8%.

2 (54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ГОРЯ KIIPECCOВАННЫХ ИАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ НИТРИДА

КРЕИНИЯ (57) Изобретение относится к технологии соединения горячепрессованных материалов на основе нитрида кремния.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса при одновременной возможности соединения сложнопрофильных изделий..Соединяемые изделия накладывают друг на друга предварительно отшлифованными поверхностями и помещают в рабочую зону печи высокого давления или гаэостата. После вакуумирования рабочей камеры в ней создают давление азота 10-200 NIia u осуществляют нагрев до 1300-1500 С. о

При нагреве происходит интенсивное азотирование кремния в режиме горения на соединяемых поверхностях с образованием плотного шва из нитрида кремния. Дальнейшая изотермическая выдержка обеспечивает доуплотнение зоны соединения и материала.

: 2 табл.

При канденсатном характере диссоциа- Яи

:ции нитрида кремния материал обога- : СМ щается свободным кремнием. При нагре-, вании такого материала в среде азота наблюдается насыщение поверхности образцов азотом за счет аэотирования В свободного кремния, о чем свидетель- . ствует образование более светлой корки на поверхности.

При нагреве горячепрессованных материалов в диапазоне температур

1300-1500 С при давлении азота вьппе

3 1641793

10 МПа происходит. интенсивное аэотирование кремния в режиме горения с температурным всплеском, достигающим

2000-2500 С. При этом температура возгорания свободного кремния определяется давлением азота.

В табл .1 приведена зависимость температуры возгорания кремния от давления азота. 10

При механическом контакте двух поверхностей за счет сверхскоростного нагрева на границе контакта происходит соединение поверхностен„при этом в месте контакта образуется газонепроницаемый шов. Наличие посте= пенно увеличивающегося усилия сжатия соединяемых поверхностей обеспечивает образование плотного однородного материала в зоне контакта. Возникновение усилия сжатия происходит е вследствие прекращения давления ràçà на соединяемые поверхности при сохранении давления на свободные поверх- 25 ности, поскольку доступ азота на границу раздела прекращается, а всестороннее изостатическое сжатие сохраняется.

Дальнейшая изотермическая выдержка при температуре возгорания свобоцного кремния или несколько вьгде (до

1500 С), под высоким давлением азота

",áåñïå÷èâàåò доуплотнение как матричного материала, так и эоны соедине35 ння изделий. В результате получается абсолютно однородная конструкция.

Способ осуществляют следующим образом.

Изделия изготавливают методом горячего прессования. Соединяемые изделия накладывают одно на другое предварительно отшлифованными поверхностями, помещают в тигле в рабочую зону газостата или печи высокого давления, откачивают воздух до вакуума

10 ат, затем компрессорами нагнетают азот до давления 10-200 !!Па,после

I чего включают нагреватели. Нагрев осуществляют со скоростью 10 о С/с до

13СО-1500 С, иэотермическую выдержку осуществляют в течение 1 ч, охлаждают изделия вместе с газостатом или печью, затем стравливают азот и вы55 нимают монолитную конструкцию. Нагрев выше 1400 С проводится для доуплотнения материала как в шве„ так и в матрице, хотя для соединения изделий достаточен температурный интервал

1300-1400 С.

Пример 1. Проводят соединение двух образцов нитридокремниевой керамики (38,2X Si>I<++ 107. 7<0 + + 1,8 А1 0 ),полученных методом горячего прессования, с последующей шлифовкой для получения требуемого размера.

Образцы накладывают один на другой, помещают в тигель, который вставляют в рабочую зону гаэостата. (Из рабочей зоны откачивают воздух

-9 до вакуума 10 ат, после чего компрессорами нагнетают азот до давления

100 !!Па и включают нагреватели. Нагрев осуцествляют со скоростью !О С/с до 1450 С с изотермической выдержкой в течение 1 ч. После этого со скоо ростью 1О С/с осуществляют охлаждение до комнатной температуры и стравливают азот. Вынутые из рабочей зоны образцы представляют собой монолитный

\ материал, что подтверждено исследованиями на оптическом и растровом электронном микроскопах, микрорентгеноспектральном анализаторе.

Пример 2. С тем же материалом проводят те же операции в установленной последовательности, но азот в газостат нагнетают до давления

200 МПа и нагрев проводят до 1300 С с последующей иэотермической выдержкой в течение 1 ч, В результате получают монолитную конструкцию.

Пример 3. С тем же материалом проводят те же операции, но теперь в печи высокого давленця. Азот в печь нагнетают до давления 10 МПа и осуществляют нагрев до 1500 С с последующей изотермической выдержкой в

,течение 1 ч. В результате также полуIчают монолитную конструкцию.

Сопоставление условий реализации известного и предлагаемого способов позволяет сравнить их экономичность.

В табл.2 приведены условия реализации известного и предлагаемого способов.

В зависимости от типа соединяемых изделий степень экономии отличается однако отсутствие необходимости в по.лировке соединяемых поверхностей, изготовлении оболочки значительно снижают стоимость процесса. Кроме того, нагрев до меньших температур и

1641793

6 снижение более чем на порядок необ- -., мых поверхностей, сборку и нагрев ходимого давления обуславливает умень- под давлением с изотермической вышение расхода электроэнергии на эти держкой в течение 1 и, о т л и ч а юцели. щ и и с.я тем, что, с целью упрощения технологического процесса при одФ о р м у л а и з о б р е т е н и я новременной возможности соединения

Способ соединения горячепрессован- сложнопрофильных изделий, нагрев ве ных материалов на основе нитрида дут до 1300-1500 С под давлением

0 кремния включающий шлифовку соединяе- 10 азота 10-200 МПа.

Таблица1

1400

Нет

Давление азота„ NIIa

Температура возгорания кремния, С

50 . 100 150 200

1380 1350 1320 - 1300 возго рания

Таблица2

Параметры

Известный Предлагаемый

Давление,МПа

Температура, С

Изготовление оболочки

Полировка соединяемых поверхностей

Требуется

10-200

1300 †15

Не требуется

Требуется

Не требуется

Составитель Е.10дина

Техред М.Дидык

Корректор Т.Палий

Редактор И.Петрова

Заказ 1121 Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1!3035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101