Способ получения 7-(2-гидроксиэтил)-7н-бензо[с]карбазола

Способ получения 7-(2-гидроксиэтил)-7н-бензо[с]карбазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 7-(2-гидроксиэтил)-7Н-бензо сГ|карбазола - полупродукта для синтеза электрофотографических материалов . Цель - повышение чистоты и выхода целевого продукта. Процесс ведут реакцией 7-(2-винилоксиэтил)-7Н- бензо с карбазола с водным раствором гидрохлорида гидроксиламина при 50 - 60°С. Выход 80%, т.пл. 113,5 - 114,5СС. Эти условия; исключают об- -разование дии тригидроксиэтильных производных бензо сТкарбазола и тем самым повышают качество целевого продукта.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

1641812 А 1

ugI (11) (51) 5 С 07 D 209/82

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ продукта °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2l) 4607879/04 . (22) 23.11 .88 (46) 15.04.91. Бюл. У 14 (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса (72) IO.À.Äåãóòèñ, И.Ю.Неманене, А.Б.Еэярскайте и Ю.И.Лакштаускас (53) 547.759.32.07 (088.8) . (56) Дегутис Ю.А., Немане И.Ю., Зимайтите З.И. Исследование некото рых реакций 7Н-бензо (ч)-карбазола и

11Н-бензо (а1карбазола. Деп. в ВИНИТИ, 1977, 11 - 3964-77. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-(2-ГИДРОКСИ, ЗТИЛ)-7Н-БЕНЗО(С)КАРБАЗОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 7-(2гидроксиэтил)-7Н-бензо (с)карбазола, который является промежуточным продуктом для синтеза электрофотографических материалов.

Цель изобретения — повышение.выхода и чистоты целевого продукта за счет взаимодействия 7-(2-винилоксиэтил)-7Н-бензо с)карбаэола с водным раствором гидрохлорида гидроксиланина при 50-60 С.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Растворяют 2,87 r (0,01 моль) 7-(2-винилоксиэтил)-7Нбензо (с карбазола в 60 мл пропанола при нагревании и к полученному раствору при перемешивании прибавляют

1,04 r (0,015 моль) гидрохлорида гидроксиламина растворенного в 3 мл во.ды и выдерживают 60 мин при 50-60 С °

2 (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения 7-(2-гидроксиэтил)-7Н-бензо (с1карбазола — полупродукта для синтеза электрофотографических материалов. Цель — повышение чистоты и выхода целевого продукта. Процесс ведут реакцией 7-(2-винилоксиэтил)-7Нб ензо с)к арбазола с водным рас твором гидрохлорида гидроксиламина при 50—

GOOÑ. Выход 807., т.пл. 113,5 114,5 С. Эти условия исключают об-разование ди- и тригидроксиэтильных производных бензо (с)карбазола и тем самым повышают качество целевого За ходом реакции следят хроматографическим методом на пластинках "Силуфол-УФ-254" или на тонком слое окиси алюминия, элюент хлороформ, проявитель иод, После окончания реакции смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом или эфиром, экстракт высушивают сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перекристаллизовывают из смеси этанола и воды.

Выход 2,08 r (BOX) 7-(2-гидроксиэтил)-7Н-бензо с 1карбазола (1), т.лл.

113,5-114,50С. R(= 0,32 °

Найдено,X: Н 5,18.

С„ Н ИО, Вычислено,7.: Н 5,36.

Таким образом, данный способ позволяет повысить выход указанного соединения с 50 до BOX, a также исключить образование ди- н тригидроксиэтильных производных бензо (с)карбазола.

1б4181 2

Формула изобретения

Составитель И.Бочарова

Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

Редактор М.Недолуженко

Заказ 1122 Тираж 243 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101,. Способ получения 7-(2-гидроксиэтил)-7Н-бензо (с карбазола формулы од

I сн,сн он отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, 7-(2-винилоксизтил)-7Н-бензо(с)карбазол подвергают взаимодействию с водным раствором гидрохлорида гидроксиламина при 50 60 С.