Способ получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6,8,9,10- гексатиаадамантана

Способ получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6,8,9,10- гексатиаадамантана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частности получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4- 6,8,9,10-гексатиаадамантана - противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам. Цель - упрощение процесса и повышение биологической частотв сточных вод. Синтез ведут реакцией тиоуксусной кислоты с четыреххлористым титаном в среде толуола или дихлорэтана при 55,0±2°С. Эти условия упрощают процесс за счет проведения его в гомогенной среде при улучшении чистоты сточных вод за счет исключения хлористого цинка. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

\ (19) %У 00

А1 (51)5 С 07 D 495/18//С 10 N135 34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ii=

-.м . Jlr

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4648070/04 (22) 26.12,88 (46) 15.04.91. Бюп. Р 14 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых

"Механобр" (72) Л.А. Ашкинази, А.Б.Порай-Кошиц и В.Г.Фошкин (53) 547.732.07(088.8) (56) Слободин Я.И., Розенберг С.Г.—

Химия и технология топлив и масел, 1966, М - 11, с. 47-49. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕЕ!ИЯ 1,3,5,7-TETPANETHË-2,4, 6,8,9, 10-ГГКСАТИААДАИАНТАПА

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, конкретно к усовершенствованному способу получения 1,3,5,7-тетраметил-2,4,6, 8,9,10-гексатиаадамантана (1) который может быть использован в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам.

Цель изобретения — упрощение процесса получения соединения (1) и улучшение биологической чистоты сточных вод.

Поставленная цель достигается путем получения соединения (1) из тиоуксусной кислоты под действием четыреххлористого титана в качестве катализатора в среде толуола или дихлорэтана при температуре 55,0+2,0 С.

2 (57) Изобретение касается производных гетероциклических веществ, в частности получения 1,3,5,7-тетраметил-2,46,8,9,10-гексатиаадамантана — противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам. Цель — упрощение процесса и повышение биологической частоты сточных вод. Синтез ведут реакцией тиоуксусной кислоты с четыреххлористым титаном в среде толуола или дихлорэтана при 55,0+2 0. Эти условия упрощают процесс за счет проведения его в гомогенной среде при улучшении чистоты сточных вод за счет искпючения хлористого цинка. табл.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. K раствору 19,0 г (О, 1 r-м) четыреххлористого титана в 40 мл толуола при перемешивании и охлаждении прикапывают раствор

15,2 r (0,2 г-м) тиоуксусной кислоты в 50 мл талуола так, чтобы температура массы была не более 25 С.

О

Затем массу нагревают и проводят выдержку при 55,0+2,0 С в течение

10 ч. По окончании процесса массу охлаждают до 15+20 С в течение

1 0 ч. По окончании процесса массу о охлаждают до 15+20 С и при этой тем-. пературе и перемешивании добавляют 50 мп 15Х-ного раствора соляной кислоты

1641822 теоретически возможного, т.пл, 219 221оС.

Результаты опытов 1-8 приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получения соединения (1) позволяет существенно упростить процесс

sa счет проведения реакции в гомогенной среде, а также улучшить состав сточных вод за счет исключения хлористого цинка.

Формула изобретения

Опыт Количество

Выход, Примечание

% теоВремя реакцииэ ч

Растворитель Температура, С оличесто полуенного тиоуксусной кисрети» чес котиаадаманана. г лоты, г го

6,2 82,8 Все опыты проводят -в условиях примера 1

55

15,2 Толуол

6,1

81,5

15,2

Дихлор15,2

15,2

15,2

15,2

15,2

15,2 этан

Толуол

82,8

82,1

72,5

66,8

82,1

82,8

При проведении опытов 3, 4 в течение 10 ч выход составляет соответственно 65,42 и 68,1% от теории.

6,2

6,15

5,4

5,0

6,15

6,2

28

17

57

3

5

7

11

tl

tI

tt

1Ф

Составитель Т. Власова

Техред Л.Сердюкоав. Корректор H. Лемчик

Редактор И. Педолуженко

Заказ 1123 Тираж 242 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .

Производственно-издательский комбинат Патент, r. жгород, ул. Гагар

tt у Г ина 101

Толуольный слой отделяют на делительной воронке, а затем промывают его (дважды по 50 мл) водой.

К толуольному раствору продукта .1 добавляют 100 мл воды и отгоняют при перемешивании толуол с водяным паром.

Остаток охлаждают, отфильтровывают на воронке Бюхнера гексатиаадамантан, промывают егo дважды по 30 мл воды и высушивают при 60-70 С.

Получают 6,2 г светло-коричневого продукта с т.пл. 218-220 С, что составит 82,8% от теоретически возможного.

Найдено,%: С 32,16; H 3,68;

S 63,20.

С 8 HI2SG

Вычислено, %: С 31,99; Н 3,99;

$ 64,00.

Пример 2, В условиях примера 1, используя в качестве растворителя дихлорэтан, получают 6,1 г целевого продукта или 81,5% от

15 Способ получения 1, 3,5 7-тетраметил-2,4,6,8,9,10-гексатиаадамантана из тиоуксусной кислоты в присутствии катализатора, о т л и ч аю шийся тем, что. с целью упрощения процесса и повышения степени биологической чистоты сточных вод, в качестве катализатора используют четыреххлористый титан и процесс проводят в среде толуола или дихлор25 этапа прй 55,0+2,0 С,