Способ получения 8-броминозина

Способ получения 8-броминозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к сахарам, в частности к получению 8-броминозина, который находит применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов. С целью повышения выхода целевого продукта и упрощение процесса бронирования инозина проводят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н,ацетатном или фосфатном буферном растворе при Ш 5-6 . Выход целевого продукта повышается по 40- 45%. 1 т.абл.

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИН

;SU. 164

А1 (Р1)5 С 07 Н 19/167

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4690285/04 (22) 28.03.89 (46) 15 04 9j. .Бюл. р .(71) Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт антибиотиков и ферментов медицинского назначения (72) Е.В.Рацино, Г.Г.Апексеева, Л.Е.Ллексеева и В.А.Гиндин (53) 547.01.07(008.0) (56) Holmes 11. Н., 1 оЬ iu s P.. .1.

1.American Chem.Soc.1964, 86, 1"- 6, р. 1 242.

Изобретение относится к способу получения Я-броминозина, который находит применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что бромирование инозина проводят в 1,0-1,5 н. буферном растворе (ацетатном или фосфатном) при рН

5-6 и 4-5-кратном избытке брома в течение 20 ч при комнатной температуре.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример t. Г> трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 600мл, 1,5 н.ацетатного (фосфатного) буфера с рН 6 и 30 r инозина. При пере2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-БРОМИНОЗИНА (57) Изобретение относится к сахарам, в частности к получению 8-броминозина, который находнт применение в качестве промежуточного продукта при получении лекарственных препаратов. С цепью повышения выхода целевого продукта и упрощение процесса бромирования инозина пронзят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н,ацетатном или фосфатном буферном растворе при тН 5-6. Выход целевого продукта повышается по 4045Х. 1 табл. мешивании по каплям добавляют 30 мл брома °

Суспензию перемешивают 20 ч. Затем отдувают бром на водоструйном насосе через склянку с концентрированным раствором щелочи, Остатки брома разлагают сульфитом натрия. Раствор охлаждают до 5-8 С, и выпавший 8-броминозин отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат под вакуумом при 60-70 0. Получао ют 16,9 г 8-броминозина (45ro) .

Найдено, Е: С 34,70; 34,80;

Н 3,55; 3,40; N 15,00, 16,20.

С<0111 ВгК,10 .

Вычислено, Т: С 34,60; Н 3, f 7;

И 16,14.

УФС в 11О 9 плакс = 254 нм, Я = 14000 °

Тонкослойная хроматография на пластинах "Silufol" в системе бутанол-этанол-вода (4: 1: 5) с P.g = 0,60.

t

Дополнительные примеры .конкретного осуществления предлагаемого способа бромнрования инозина приведены в табл. 1.

1641828

Формула изобретения

Способ получения 8-броминозина путем бромирования инозина, о т л и— ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и упрощения процесса, бромирование инозина проводят 4-5-кратным избытком брома в 1-1,5 н. ацетатном ипи

10 фосфатном буферном растворе при рН 5-6.

Таким образом, изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 20-25% до 40-45%, сократить число стадий с трех до одной.

Т, С

Избыток рП буфер- Нормаль- Выход, брома, ного ность % моль раствора буфера

Длительность процесса бромирования, Опыт, Составитель Г. Коннова

Техред Л.Сердюкова Корректор О, Цйпле

Редактор N. Недолуженко

Заказ 1123 Тираж 238 подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2 20

3 20 .4 20

5 20

6 20

7 20

8 20

9 20

10 20

11 20

12 20

13 20

14 20

15, 30

16 15 l7 20

18 20

19 20

20 .

3

5

3

3

5

4

5

5

5

5,0

5,0

5,0

6,0

6,0

6,0

5,0

5,0

5 0

4,0

5 0

5,0

5,0

5,0

5,0

5 0

5 0

7,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1 0

1,0

1,5

1,5

1,5

1,5

2,0

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

0,8

1,5

36

34

32

38

37

34