Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки

Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам подготовки проб концентратов для последующего фотометрического определения вольфрама и позволяет повысить воспроизводимость и сократить время анализа вольфрама на предприятиях Минцветмета,, Способ заключается в обработке пробы кипячением I ч в 3 - 4 М растворе соляной кислоты в присутствии дио, j-- анца„ взтгом ч сооткош нкк (2-5}: х триолгнду зольфр;г;л i. последующем « , жетрпровании Р ;анидного го мм -лол в oi разукчцоь с я фильтра геа 1 гаОЛа

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (1) G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4640222/26 (22) 19. 01,, 89 (46) 15.04.9!. Бюп. М 14 .(71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) В.А, Пронин и 11.Х.Кравченко (53) 543.42.062:55 3(088.8) (56) Файнберг С...Ю., филиппова H А

Анализ руд цветных металлов. N,::"!с» таллургиздат, !963, с.410, (54) СПОСОБ 01! :- :1!ЕЛГИ ;;1 БОЛБФРА1!н 11

РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ 1!ЕР! РАЬО::Ки

Изобретение относится к с: особам подготовки проб для а ализ-.. и колет быть использовано для уточне .- я содержания вольфрама F рудах и пр;:p" тах их переработки.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости и сокращение времени анализ а.

Поставленная цель достигается тем, что обработку вольфраксодержаших проб осуществляют соляной кислотой с концентрацией 3-4 моль/л в присутствии двуокиси маргаьп,а при соотношении двуокиси марганца и трехокиси вольфрама, равном (2-5):1.

Пример 1 (прототип). Навеску пробы содержащей 0 15% !!О;, массон т У ЛФ

1 г обрабатывают 100 см концентрированной (14 мол /л) соляной кислоты в теченис ч при кипячении раствора, После охлажде..ия раствор фильтруют, фильтрат упаривают досуха и растворя„„SU„„ t.n423o3 (57) Изобретение относится к способам подготовки проб концентратов для последующего фотометрического определения вольфрама и позволяет повысить воспроизводимость и сократить время анализа вольфрама на предприятиях

Минцветмета. Способ заключается в обработке пробы кипячением ч в 3

4 М растворе соляной кислоты в npucугствии дио; oii.i,а .-а,;анна. взятом соотнош -нпп (2-5):1 к триоксиду вольпоследуюшем:, ":тометпировании

pI;.т",ан1»дно»-о»оiall;-с I H 0(,pазующеi ся ф -л.::paте. 1 та.ië. ют в 50 ск со;;.явой кислоlbl с ко:; центр ацией 4 моль 7л (.1.ильтп зт ) 0са-. к:; джпьтре соде ка!ппй .:.е;..ото„. ;.:= количес во г,си;ь1фак l в виде нер; c . ..::зримой вольфра.- овой кис.рты, обрабатывают » .! мп р. створ:- гi -,ðotiñèäà натрия с ко:.це працией коль/л„.-париВают,зосуха н остаток после яство Я ренин его B 50 мл соля;-:;й;;пслоты с концентрацией 4 моль,:л добавляю к фипьтратy !. К объединенному аствору добавляют 5 смэ раствор- po;.,анистого аммония с концентрац1 еи 3 молы,. и пс каплям раствор треххлсристого титана до исчезновения красной окраски рода..ида железа и затем см его изоытка.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколорнметре и рассчитывают концентрапию трехокиси вольфрама по градуирово".ному гпа1642303

40

55

3 фику, построенному по стандартным растворам трехокиси вольфрама.

Время анализа 8 ч, относительное стандартное отклонение равно 0,2.

1I р и м е р 2 (предлагаемый способ).. Навеску пробы, содержащей

0,15% 110, массой 1,0 r обрабатывают 50 смз соляной кислоты концентрацией 3 моль/л в присутствии 3 мг двуокиси марганца соотношение МпО

MO@ = 2:1), слабо кипятят в течение 1 ч После охлаждения раствор фильтруют. В аликвотную часть фильтрата (10 см ) добавляют НС1 (3 моль/л) до объема 50 см, прибавляют 2,5, см раствора роданистого аммония с концентрацией 3 моль/л и по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида железа, затем 1 см его избытка. Б по3 лученном растворе определяют трехокись вольфрама на фотоколориметре, используя градуировочный график, построенный на стандартных растворах трехокиси вольфрама.

Длительность анализа составила

3 ч, относительное стандартное отклонение Яг — 0,05.

Пример 3. Навеску пробы, содержащей 0,15Х ЫОз, массой 1,0 г обрабатывают 50 см соляной кислоты концентрацией 4 моль/л в присутствии .

7,5 мг двуокиси марганца (соотношение

МпО: MO> = 5:1) и слабо кипятят в течение 1 ч. После охлаждения раствор фильтруют. В аликвотную часть фильтрата (10 см ) добавляют НС1 (4 моль/л) до объема 50 см, прибавляют 2,5 см э з раствора роданистого аммония с концентрацией 3 моль/л н по каплям раствор треххлористого титана до исчезновения красной окраски роданида желез а, з атем 1 см е го избытка. В полу9 ченном растворе определяют трехокись вольфрама на фотоколориметре, используя градуировочный график, построенный на стандартных растворах окиси вольфрама, Продолжительность анализа 3 ч, относительное стандартное отклонение

Sr — 0 05.

Для выбора оптимального интервала аналогичные опыты проведены при соотношении диоксида марганца и триоксида вольфрама 1:1, 3:1, 6:1.

Результаты опытов представлены в таблице.

Из данных, представленных в таблице, следует, что оптимальными параметрами предлагаемого способа являются соотношение двуокиси марганца и трехокиси вольфрама 2-5:1 и концентрация соляной кислоты 3-4 моль/л.

При концентрации соляной кислоты ниже 3 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама менее

2;1 наблюдаются частичные потери вольфрама в виде нерастворимой вольфрамовой кислоты, что приводит к получению заниженных результатов анализа.

При концентрации соляной кислоты выше 4 моль/л и соотношениях двуокиси марганца и трехокиси вольфрама и более чем 5:1 появляется необходимость разбавления солянокислых растворов перед фотоколориметрированием вольфрама, что приводит к дополнительному расходу треххлористого титана на восстановление Nn (ХЧ) до Мп (II).

Эти обстоятельства увеличивают продолжительность анализа и снижают его точность.

Предлагаемый способ уточнения содержания вольАрама по сравнению с прототипом лозволяет в 2 раза ускорить выполнение анализа и в 2-3 раза повысить воспроизводимость параллельных определений вольфрама (Sr) Формул а изобретения

Способ определения вольфрама в рудах и продуктах их переработки, включающИй разложение пробы соляной кнслотой при кипячении, фильтрацию, пе45 Ревой вольАРама в комплексное соединение с роданидом аммония в присутствии треххлористого титана и последующую количественную регистрацию фотометрированием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение пробы осуществляют 3,0-4,0 М раствором соляной кислоты в присутствии диоксида марганца при массовом соотношении его и триоксида вольфрама 2-5:1.

1642303

Параметры способа

Примечание

ОтносиНродолжительность, ч

0,2

0911

012 015

Составитель Г. Цой

Редактор M,Áàíäóðà Техред M,Дидык Корректор М.Пожо

Заказ 1 !41 Тираж 396 Подписное

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент",. г.ужгород, ул. Гагарина,101

По прототипу

По предлагаемому способу: соотношение диоксид марганца:триоксид вольфрама

131

2:!

3:1

5:1

6;!

Концентрация

НС13 моль /л

3

3

3

Определено

ИО, Ж

0,15

0 15

О, 15

0,14 тельное ст андартное отклонение

0,05

0 05

0 05

0,15

Наблюдается вы- деление белого осадка вольфрамовой кислоты

Наблюдается выделение белого осадка вольфрамовой кислоты