Проявляющий реагент для определения севина и @ -нафтола в тонкослойной хроматографии

Проявляющий реагент для определения севина и @ -нафтола в тонкослойной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к применению 2-(5-нитротиазол-2-азо)-фенил-5- сульфокислоты в качеств проявляющего реагента для определения с евина noi нафтола в тонкослойной хроматографии. Испытания показывают, что чувствительность красителя S- ТАФ-НИТРО

„80„, 1642374 А1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

И1)5 С 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTQPGHOMY СВЫДЕТЕЛЬСТВЪ водным Na SO <. Фильтр промывают 10 мл ацетона или хлороформа. Затем растворитель удаляют в вакууме, Сухой фь остаток растворяют в 1 мл ацетона (или хлороформа), весь раствор соби- Ю рают микропипеткой и наносят на хро- (Ю матографические пластинки.

Хроматографирование.проводят на Д

11 tt стандартных пластинках Силуфол

Размер наносимого пятна не должен превьппать 5 мм в диаметре. Точка старта располагается на расстоянни 1,5—

2 см от нижнего края пластинки. Эк- Ь стракт пробы почвы наносят микропипеткой в центре пластинки, справа и слева от пробы микропипеткой наносят стандартные растворы, содержащие

1,0; 0 5; 0,1; 0,05; 0,01 мкг севина

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

llO ИЭО6РЕТЕНИЯМ И (ЛНРЬТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР (21) 4493976/04 (22) 13.10.88 (46) 15.04.91. Бюп. Р 14 (71) Институт химии им. В.И.Никитина и Отдел охраны и рационального ис- пользования природных ресурсов

АН ТаджССР (72) И.У.Нуманов, И.M.Потапова, А.Х.Алиходжаев и М.10супов (53) 543.42.063 (088.8) (56) Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внещней среде.M. Колос, 1983, с.163.

Авторское свидетельство СССР

11 - 1286598, кл. Г. 01 N 31/00, 1982.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению пестицидов севин (1-нафтил-Nметил-карбамат) и 1-нафтола методом тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является повышение селективности определения за счет использования 2-(5-нитротиазолил-2-азо)-фенил-5-сульфокислоты, которая использовалась для определения белков.

Экстракция севина и .с4 — нафтола из почвы.

Пробу почвы 10 r экстрагируют (без смачивания водой) 50 мл ацетона или хлороформа при встряхивании в течение 2-3 ч. Экстракт отфильтровывают через фильтр, наполненный без2 (54) ПРОЯВЛЯН)ЩИЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА И g-НАФТОЛА В ТОНКОСЛ011НОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (5?) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к применению 2-(5-нитротиазол-2-азо)-фенил-5сульфокислоты в качесте проявляющего реагента для определения севина и gнафтола в тонкослойной хроматографии.

Испытания показывают, что чувствительность красителя S- ТАФ-НИТРО (О,t мкг) выше, особенно это заметно при определении (, — нафтола. Это объясняется сслективностью окрашивания севина и С - нафтола красителем.

S-ТАФ-НИТРО. 1 табл,, 1642374

4 вместе с тем же количеством р -нафтола в ацетоне. Расстояние от центра крайнего пятна до края пластинки должно быть не менее 2 см. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей гексан— ацетон (3:1). После подъема фронта растворителя на 10-12 см пластинку вынимают из камеры. 10

Дальнейшая обработка пластинки ведется одним из двух способов.

1-й способ. Ппастинку, вынув из хроматографической камеры, опрыскивают 0,01%-ньп раствором 2-(5-нитро-. тиазолил-2-азо)-фенил-5-сульфокислоты (красителя "S-ÒÀÔ-НИТРО") в ацетоне.

Севин проявляется в виде бледно-синих пятен на розовом фоне (R =0,92), а -нафтол — в виде белых пятен на розовом фоне (R =O,50). Затем пластинку подогревают до 120 — 130ОС (сушильный шкаф), В процессе нагревания (л.30 с) розовый фон пластинки становится белым, бледно †син пятна севина проявляются ь виде коричневых пятен а белые пятна . -нафтола- . в виде темно-с;.р.:с ..:.,: vн. При охлаждении пластинк" .ро =.:::-.é цвет фона восстанавливается:;- пятна севина окраииваются в коричневый цвет, а пятна (6 -нефтола остаются темно-серыми. Окраска пятен севина и о -нафто-ла стабильная, не теряет интенсивности в течение продолжитепьного времени (более месяца).

2-й способ. Пластинку, вынув из хроматографической камеры, опрыскивают насыщенным водным раствором бикарбоната натрия, затем после пере- . 40 рыва м30 с. опрыскивают 0,01_#_-ным

P аствором красителя "S-ТАФ-HHTPO в о ацетоне и нагревают до 120 — 130 С (сушильный шкаф), Севин проявляется в виде контрастных зеленых пятен, 4 принимающих при хранении бурое окрашивание, à OC -нафтол проявляется в виде бурых пятен, не меняющих свое окрашивание при хранении.

Обработка результатов анализа.

Содержание севина а анализируемой пробе рассчитывают ITo формуле

А

Х р Э где A - количество препарата в анализируемой пробе, найденное на пластинке, мкг;

Р— навеска анализируемого образца, г..

Экстракция севина и + -нафтола .

"Э

-ю из растительного материала (листья, травосмеси).

Пробу растительного материала 10 г экстрагируют 50 мл ацетона (или хлороформа) при встряхивании в течение

2-3 ч. Экстракт отфильтровывают через слой безводного Na

Хроматографирование и обработка результатов ведется как описано

> выше.

Результаты анализа представлены в таблице.

На основании полученных данных можно утверждать, что чувствительность красителя "S-ТАФ-НИТРО" (0,1 мкг) выше, особенно это заметно при определении g.-нафтанола. Это объясняется селективностью окрашивания севина и К -нафтола красителем

"Я-ТАФ-НИТРО".

Формула и з о б р е т е н и я

Применение 2-(5-нитротиазолил2-азо)-фенил-5-сульфокислоты а качесте проявляющего реагента для определения севина и ОБ -нафтола в тонкослойной хроматографии..

ФР1 оо л л оо

4I +i ( л с Ъ 1 а

-о л л оо О О л )

OO 1 л л оо

1 лс1

- а

° "! оо!

4 л

Я w

Е с= оо т ч— о о а

Рс (-сс ж х

1 е

I 1 -ч

I сл

i 1

Ж 1

Ф

Г

S4 1

Ц о

Ф х»х

Р3

Ф

О1.д

Ф (D с! Е E

woo оее

ИРч Рм

1642374

1 и

Ch л

С) - !!

I lo I

1

I I

1 1

l 1

1 ) !

1 >Б

Ж

Ф 1 й1! до!

< Х I

1

1 1

1 и 1

1 cd сс1 .сЧ б с 1 - оооо л а л а оооо

+1 +I +! +1

О сч r» с.с ю л сч с"

--ол л л а оооо

1 сО чо О

ch-4 лсо

--ооооо л л л а оооо осчr е м:>лсчс1

--c л л л л оооо

Осьассс Б

cd

9 ! с

), A I х

Р 1

1 а, I

I 1

1

1

1

1 с о

E е ссс х

m= 1

Ф и

Р И О о ма

ИРчРс I