Способ получения бис-(р-оксиэтил)- дициклопентадиена

Способ получения бис-(р-оксиэтил)- дициклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских Социалистических

Респубпик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Заявлено 05Х1П.1,63 .. (,¹ 851118 23--!

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Оп оликовапо 13Л III.1964 г. Бюллетень М 15

"ДК, 1ата опубликования описания 18 VIII.1964

Авторы изобре1епия

М. К. Романцевич, И. 1т1. Шологон и Н. Ф. Барановская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(P-ОКСИЭТИЛ)ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА

Податная группа Л8 44

Известен способ получения бис- (P-оксиэтпл) -дициклопентадиена обработкой суспензии циклопептадиепилпатрия в диэтиловом эфире окисью этилена при температуре кипения эфира.

Предложенньш способ заключается B гом, что бис-(P-оксиэтил)-дпциклопентадпен получают обработкой окиси этилена цнклопентадиенилнатрием в растворе тетрагидрофурана.

Это позволяет получить более высокпи выкод целевого продукта.

Пример. К расгвору 44 г окиси этилена в

80 .яг абсолютного тетрагидрофурана при энергичном перемешпвании в токе азота прибавляют по каплям раствор циклопснтадиенилнатрия (из 11,5 г натрия в 200 лл теграгидрофурана). Температуру реакционной смеси поддерживают в предслак 0 — 2 С в течение

5 час, а затем в течение 3 час 20 — 35 - С.

Полученную темно-коричневую смесь оставляют на ночь при комнатной темперагуре.

После этого смесь обрабатывают 400 лл ледяной воды и экстрагируют эфиром. Объединенпые эфирные вытяжки промывают водой и высуLllllBBIoT сернокислым натрием. Раствори гели отгоняют, а остаток нагревают при температуре 120 †130 в течение 1 — 2 час для завер5 шения димеризации. Разгонкой в вакууме получают 25,5г (46,3",;,, считая на С;Н-,Ua) слегка желтой вязкой жидкости с т. кип. 134—

I44=C при 1 лл рт. ст., n = 1,5212.

Найдено в "io .. С вЂ” 76,06; 76,25; Н вЂ” 9,11;

10 9 26. ОН вЂ” 15 10. 1560

С«Н. О.

Вычислено в ",o. С вЂ” 76,32; Н вЂ” 9,15; ОН—

15,44.

Предмет изобретения

Способ получения бис-Р-оксиэтил-дициклопентадпспа нз циклопентадиенилнатрия и окиси этилена в присутствии растворителя, о т20 л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, окись этилена обрабатывают циклопентадиенилнатрием и в качестве растворителя применяют тетрагидрофуран.