Патент ссср 164270
Иллюстрации
Реферат
I64270
Союз Советских
Социалистических
Республик
Класс 12о, 19оз
Заявлсно 15.И11.1963 (_#_o 852701/23-4) МПК С 07с
Государствеииый комитет по делам изобретеиий и открытий СССР
Опубликовано 13Л 111.1964 Бюллетень М 15
Дата опубликования описания 10.IX.1964
Авторы изобретения
Заявитель
А. В. Калабина и Л. Я. Царик
Иркутский государственный университет им, А. А. Жданова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЬ1Х ЭФИРОВ ДВУХАТОМНЬ1Х
ФЕНОЛОВ
Большое значение для процесса синтеза Ниже приведены константы дивиниловых дивиниловых эфиров диоксибензолов имеет зО эфиров двухатомных фенолов, Подписная группа 44
Известен способ получения виниловых эфиров двухатомпых фенолов многостадийным синтезом при действии галоидпроизводных третичных аминов на двухатомные фенолы.
С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в прямом випилированин виниловых эфиров двухатомных фенолов ацетиленом в воднодиоксанозой среде в присутствии едкого кали при температуре 200—
220 С.
Такие соединения можно использовать для производства инсектицидов, реппелентов, а также в качестве мономеров для получения сшитых полимеров.
В случае гидрохи она и резорцина при винилировании в указанных условиях не образуется побочных продуктов. При винилировании пирокатехина всегда образуется совместно с его дивиниловым эфиром ацеталь следующего строения: температурный оежим реакции, находящийся в пределах 200 — 220 С. Ниже 200 С скорость реакции сильно замедляется, а выше 220 С происходит интенсивное смолообр азов ание.
Пример. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 20 г (0,18,коль) гндрохинопа, 5 г (0,09 лопь) едкого кали, 100 сл диоксана и 40 с,и." воды. Автоклав
10 продувают ацетиленом до насыщения, нагревают 60 мин при температуре 200 — 205 С. По истечении этого времени автоклав охлаждают проточной водой и реакционную смесь выгрух ают. Выгру кенпый продукт промывают
15 10%-ным раствором едкого патра, виниловые эфиры экстрагпруloT бензолом. Бензольподиоксановый экстракт сушат над поташом, затем растворитель отгоняют (при этом возвращается взятое в реакцию количество дпокса20 на).
Оставшийся продукт перегоняют в вакууме, сушат пад металлическим натрием и снова перегоняют в вакууме. Получают 21,9 г (74,5% от теоретического) дивинплового эфира гидро-,--25 хпнона.
Аналогично получают дпвпниловые э ры других изомеров двухатомных фенолов.!
64270
Ди винил оный эфир
Т. кип, С (Р, мл» pm.ñò.) п2о о,1-.о
1, 340
1,5335
1,5360
107 (23)
104 (24) 1,350
1,5188
1,096
88 (24) Типография, пр. Сапунова, 2
Гидрохинона
Резорцина
Пирокатехина
Все дивиниловые эфиры двухатомных фенолов устойчивы при хранении; их можно перегонять при атмосферном давлении.
Предмет изобретения
Способ получения виниловых эфиров двухатомных фенолов, отличаю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, последние обрабатывают ацетиленом в водно-диоксано10 вой среде при температуре 200 — 220 С под давлением в присутствии едкого кали, Составитель T. Н. Казанская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор 10. М. Федулова
Зак. 2!54/1 Тираж 600 Формат бум. 60Х901/ц Обьем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4