Способ получения бензолсульфимидоксилолов

Способ получения бензолсульфимидоксилолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАН И Е

И ЗО Б РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

I64 274

Кл, 120, 23ез

12о, 22

Заявлено 01 VII.1963 r. (№ 846683/23-4) МПК С 07с

С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13Х1П.1964 г. Бюллетень № 15

УДК

Дата опубликования описания 1ЗХ1П.1964.

Авторы изобретения:

М. М. Кремлев и В. ф. Барановская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФИМИДОКСИЛОЛОВ

Подписная группа № 44

Предложен способ получения бензолсульфимидоксилолов общей формулы С Н;SO>>-—

— N=CH — С,Н4 — СНх кипячением о- или мксилола с N>N-дихлорбензолсульфамидом в присутствии натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида. Выход продукта составляет 91 — 97% от теоретического. Время проведения процесса на свету 3 — 4 час, в темноте около 9 час.

Пример 1. Б е н з о л с у л ь ф и м и д о-мк с и л о л, В колбу с хорошей механической мешалкой и обратным холодильником помещают 150 мл (1,63 г люль) обезвоженного м-ксилола, 13,56 г (0,06 г моль) КгК-дихлорбензолсульфамида и 0,12 г. моль натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида.

Содержимое колбы кипятят на песчаной бане 3 — 4 час до прекращения реакции «а активный хлор по иодкрахмальной бумажке.

Затем горячее содержимое колбы фильтруют и промывают осадок горячим м-ксилолом.

Для освобождения от хлористого натрия осадок промывают водой при наружном и внугреннем охлаждении льдом, отжимают от воды, промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают основную часть бензолсульфимидо-м-ксилола.

Ксилольный раствор после охлаждения отфильтровывают от выпавшего осадка и-толуол- или бензолсульфамида. Отгоняют при вакууме м-ксилол.

Остаток промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают дополнительное количество бензолсульфимидо-м-ксилола.

Найдено, %: N 5, 14; 5, 10; $12, 30; 12, 30; мол. вес 240,5;

С, Н,NO>>S.

Вычислено, %: N 5, 40; S 12,36; мол. вес

259,32.

Пример 2. Бензолсульфимидо-ои с и л о л. Метод получения тот же, что и для бензолсульфимидо-м-ксилола.

Найдено, %: N 5,03; 5,02; S 12,73; 12,80; мол. вес 249,9.

С14Н,:,МО.,Я.

Вычислено, %: N 5,40; S 12,36; мол. вес

20 259,32, Бензолсульфамид, выделенный при гидролизе полученных продуктов при определении температуры плавления в сменной пробе депрессии не дает, 25

Идентификация м- и о-толуилового альдегидов, полученных при гидролизе, проводилась выделением н определением т. пл. их

2,4-динитрофенилгидразонов и семикарбазо30 нов.

164274

Предмет изобретения

Составитель и. К. Кривошеина

Гсдактор Л. Г. Герасимова Тсхред А. А. Кудрявицкая Корректор Г. А. Дорошина

Заказ 1832 16 Тираж 600 Формат бум. 60 90>/в Обьем 0.13 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Для и-толуилОВОГО альдегида найдена т. пл.

2,4-динитрофенилгидразона 193 в 197 С, семикарбазопа 220 †2 С, по справочнику соответственно 193 †1 С и 223 †2 С.

Для о-толуилового альдегида найдена т. пл семикарбазона 196 †2 С, по справочнику соответственно 196 — 212 С.

Способ получения бензолсульфимидокспЛОЛОВ, О т Л И Ч а Го щ И и С я тЕМ, ЧтО, О- ИЛИ гяксилол кипятят с N>N-дихлорбензолсульфамидом в присутствии натриевой соли и-толуолили бепзолсульфамида.