Способ получения перекиси ацетилбензоила

Способ получения перекиси ацетилбензоила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

364275

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26цг

Заявлено 09.IV, II962 г. (М 773236/23-4) МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13ХП1.1964 r. Бюллетень Х 15

УДК

Дата опубликования описания 13.VII I.1964.

ВОЯ."oд„:.

Авторы изобретения:

Ю. А. Ольдекоп, Г. С. Былин и А. П. Ельницкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ АЦЕТИЛБЕНЗОИЛА

Прсдмет изобретения

Под гисная группа М 44

Известен способ получения перекиси а:<етилбензоила окислением бензальдегида в смеси с уксусным ангидридом кислородом воздуха, причем в качестве катализатора исполь.зугот углекислый кальций. Однако по известному способу требуется значительное количество катализатора (10 12% от веса исходных веществ) .

С целью снижения расхода катализатора и повышения выхода конечного продукта предложен способ, согласно которому проводят окисление бензальдегида кислородом воздуха в избытке уксусного ангидрида и в присутствии в качестве катализатора безводного уксуснокислого натрия в количестве 0,1% от веса исходных веществ.

Выделение перекиси ацетилбензоила в этом случае более удобно, чем с применением углекислого кальция; выходы перекиси выше, а количество уксусного ангидрида, используемого в реакции, меньше.

Пример. В смесь, состоящую из 10,6 г (0,1 моль) бензальдегида, 15,3 г (0,15 чо to) уксусного ангидрида и 0,026 г (0,1%) безводного уксуснокислого натрия, пропускают воздух со скоростью 0,2 — 0,3 г. .яин в течение

4 час. Реакцшо ведут на рассеянном свету при температуре 35 — 40 С. Затем массу выливают в воду и через некоторое время перекись закристаллнзовывается (можно также перед обработкой водой отогнать в вакууме уксусный ангидрид н уксусную кислоту). Получают

17,0 г перекиси ацетилбензоила, т. пл. 38-39 С (из петролейного эфира), чистота образM ца 99,2", „. Выход в пересчете íà 100>/р-ную перекись составляет 93,6 /<.

Перекись ацетилбензонла используют в качестве инициатора полимеризации винильных соединений.

Способ получения перекиси ацетилбензоила

20 путем окисления бензальдегида кислородом воздуха в избытке уксусного ангидрида в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и Йся тем, что с целью снижения расхода катализатора, в качестве последнего применя от

25 уксуснокислый натрий.