Патент ссср 164287

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

i64287

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалисти 4еских

Республик

Кл. 12р, 6

Зависимое от авторского свидетельства М—

Заявлено 10Х1.1963 г. (№ 840886 23-4) МПК С 07d с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 13 VIII.1964 г. В|оллетень № 15

Дата опубликования описания 22.IX.1964

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

А вторьг изобретения:

A. А. Баландин, В. A. Ферапонтов, E. И. Карпейская и Л. С. Горшкова

Институт органической химии Академии наук СССР имени H. Д. Зелинского

Заявитель:

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПИ П ЕРАЗИ HA

Выход на разл. в %

Время реакции в час

Конверсия

МЭА ног

Температура в С

Катализатор

ЭДА пиперазина

Не определялся

10,2

Не определялся

9,7

25., 0

Не определялся

9,8

Морфцлин 4,0

47,0

44,5

50>2 .4б,5

39.б

47,0

53,0

37,0

100, 0

100.,0

87,7

100,0

87., 3

82,0

100,0

100,0

14

Зб

18,5

27

47

3,0

3,0

200

Подггггсная груггпа. 45

Известен способ получения пиперазпна из моноэтаноламина, водорода и аммиака в присутствии скелетного катализатора в интервале температур 150 — 250 С при давлении до

300 ат,и. Выход пиперазина 35 — 45% при высокой конверсии моноэтаноламина, в присутствии избытка воды при температуре 240 С максимальный выход ппперазина 50>/О в пересчете на вошедший в реакцию моноэтаноламин при конверсии моноэтаноламина 97%.

Предложенный способ получения пиперазнна отличается от известного тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс проводят в присутствии смешанного катализатора, состоящего из металлов VI I I группы и твердого катализатора, обладающего кислотно-основными свойствами, например кобальта и никеля, нанесенных на активную окись алюминия, алюмосиликата, природггых глин, силикагеля, окиси циркония, или титана, или магния, или цинка.

Сплав Хг — Al, содержащий 30% никеля

Сплав Ni — Al, частично выщелоченный

Ni êàîëèí

N i — А1.,О,— 5! О, N i — А10з

Ni — SiO, Со — А1,0з

Со — ЛгО, Предложенный способ позволяет получать выход пиперазина 45 — 55% при полной конверсии моноэтанолампна в отсутствии воды как разбавителя.

Пример. Опыты проводят во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали емкостью 0,25 л, в который загружают 50 г моноэтаноламина, 6,9 г катализатора и 35 а жидкого аммиака. Начальное давление водорода 90 ать.

Анализ продукта реакции осуществляют методом газожидкостной хроматографии и ректификации. Оба метода дают хорошее сов15 падение. Хроматографирование ведут в шестиметровой колонне, заполненной полиэтпленгликолем, нанесенным на хлористый натрий, содержащий 0,5% щелочи.

20 В таблице приведены результаты, полученные для некоторых катализаторов.

164287

Предмет изобретения

Составитель Е. И. Израильская

Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П, Курилко Корректор Г. Е. Опарина

Заказ 2161/10 Тираж 500 Формат бум. 60Х90 /8 Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения пиперазина из моноэтаноламипа, водорода и аммиака в присутствии катализатора в интервале температур 170—

250 С под давлением 150 — 300 ати, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, в качестве катализатора применяют смешанный катализатор, состоящий из металлов VIII группы и твердого катализатора, обладающего кислотио-основными свойствами, например кобальта

5 или пикеля, нанесенных на активную окись алюминия, или алюмосиликаты, или природные глины, или силикагель, или окиси циркопия, или титана, или магния, или цинка.