Способ получения 6-аминогексанола

Способ получения 6-аминогексанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с.

Союз Советских

Социалистических республик

I643O2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Класс 12а, 32м

Зависимое от авторского свидетельства ¹â€”

Заявлено 21 V.1963 (№ 837468/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №

Государствеиный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 13Х1П.1964 г. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 6.Х.1964

УДК

ЕГ п 1; .

Ф ),, .=, ) т гт ".".ос (° / г л-.

Лвторы изобре1ения: Я. А. Шмидт, Ю. А. Стрепихеев, Б: М. Бабкин и М. И. Галчеи

Заявитель: Государственный научно-исследовательский и проектный инстит азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АМИНОГEKCAHOJIA

Подписная группа М 4б

Известен способ получения 6-аминогексанола хлорированием гексиламина с последующим гидролизом образующегося 6-амипогексилхлорида.

Предложен способ, отличающийся от известного тем, что 6-амипогексанол получают гидролизом 1-хлоризоцианата при температуре 170 — 250 С и давлении 40 — 150 ат. Способ позволяет повысить выход целевого продукта, а также использовать для получения

6-аминогексанола отход производства.

Пример. 300 г 99%-ного хлоргексилизоцианата и 1,5 л дистиллированной воды нагревают в качающемся автоклаве емкостью

3 л при температуре 210 — 240 С и давлении 15

40 — 150 ат, предпочтительно 50 — 60 ат, в течение 15 лин при скорости 25 качаний в минуту. Затем нагретую реакционную смесь дросселируют до атмосферного давления, охлаждают в водяном холодильнике и собирают в приемную емкость.

Реакционный раствор подкисляют 20 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17) до рН 2,0 и из него отгоняют воду при температуре

65 — 70 С и остаточном давлении 50 — 100 лм 25 рт. ст. Остаток в колбе представляет собой вязкую прозрачную массу, зеленоватого цвета. Полученную массу при 50 С растворяют в двойном количестве (по объему) толуола и при перемешивании прибавляют избыток 30 твердого едкого натра. Образующийся при . этом хлористый натрий выпадает в осадок.

Полученный раствор отделяют от осадка декантацией. Для полного извлечения раствора осадок повторно обрабатывают толуолом при 50 С и соединяют его с основным раствором.

Объединенный толуольпый экстракт подвергают разгонке вначале при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении

10 лм и температуре 124 — 125 С в парах.

Под вакуумом отгоняют чистый 6-аминогексанол. Выход 71 — 75,р на исходной хлоргексилизоцианат.

Свойства 6-аминогексанола: т. пл. 55—

56 С, т, кип. 225 — 226 С. Лминное число

478,2 — 481,5, что соответствует 99 5oi0 чистоте.

Молекулярный вес по Расту 118.

Элементарный анализ

Найдено в Я . С вЂ” 61,5 Н вЂ” 12,96; N—

11.,95.

С,Н,-ON.

Вычислено в o, С вЂ” 61,54: Н вЂ” 12 82;

N — 11,97.

Предмет изобретения

Способ получения 6-аминогексанола, о тл и ч а ю шийся тем, что с целью повышения выхода продукта и использования отхода производства, 1-хлоргексилизоцианат подвергают гидролизу при температуре 170—

250 С и давлении 40 — 150 ат.