1643516 - Способ получения спиртов

Способ получения спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧИРНТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 46514 76/04 (22) 15.02.89 (46) 23.04.91. Бюл. l 15 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения

АН СССР (72) Г.А.Толстиков, У.M.Äæåìèëåâ, О.С.Вострикова и P.M.Ñóëòàíîâ (53) 547.36 562. 1.07(088.8) (56) Т,eris N.Т., ГаЬЬе S.Y. Austr.

I. СЬен., 1 978, U. 31, р. 2091 . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВ (57) Изобретение касается производства спиртов, в частности получения

С -С 6 -алканола, фенола или бифенола, применяемых в основном органическом синтезе. Цель - повышение выхода

Изобретение относится к усовершен-. ствованному способу получения спиртов формулы R-ОН, где R вЂ” С -С -алкил, фенил, бифенил, которые находят широкое применение в основном органическом синтезе.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. 4,9 г (0,02 моль) н-децилмагнийбромида (С 0 Н g1И8Вг) в

30 мл эфира охлаждают до -78 С, посо ле чего прибавляют раствор 1,32 г (0,03 моль) этиленоксида в 5 мл эфира и перемешивают при этой же температуре 1 ч. Затем добавляют 0,72 г (0,04 моль) воды, после чего темпе- ратуру повышают до комнатной, и при(Я)5 С 07 С 31/12, 31/125, 39/04

39/15 спирта и упрощение процесса. Пос ледний ведут обработкой этиленоксида магний-С 4 вЂ” С1а -алкил (фенил или бифенил) бромидом.при их молярном соотношении = (1,5-1,6): 1 в среде эфирного растворителя при (-78) С с последующей обработкой реакционной смеси водой или низшим алифатическим спиртом, или низшей алифатической кислотой, или вторичным амином при (-78)0С и равномолярном соотношении к магнийалкилбромиду, Эти условия позволяют повысить выход целевого спирта с 60-76 цо 84-94% при упрощении операций выделения (в качестве отходов образуются этилен, g который может быть превращен в оксид, и основные соли магния). 1 табл. в бавляют 20 мл 5%-ного раствора НС1 для растворения выпавшего осадка. Ор( ганический слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (50 мл), эфирные вытяжки объединяют, сушат Na

Получают 3, 1 r (98%) деканола-1, т.кип. 230 C, n = 1,4372.

Пример ы 2-20. Процесс ведут аналогично примеру 1, изменяя в каждом случае или молярные соотношения ° реагентов, или протонсодержащий ре- ° агент, или температуру, или исходное ° магнийорганическое соединение.

Результаты примеров 1-20 сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход спиртов до 84-94% (про1643516

Количество компонентов, ноль

Принер

Выход продукта реакции (ГЖХ) Выход продукта реакции на выделенный продукт

>!истота спирта сырца, х т Протонсодер кащее соедн некие

Зтиленоксид

Магнийорганическое соединение

Продукт реакции (с,„„; г х

91 н-С, Н >Hggr 0,02

0>03

H O 0,04 н-C„„H OH (230 С> 1,4372)

То ве

1 л н-Са ИЭ Oil (117>5 С! 1,3991) г-Сэнйои 1,33 (108,5 С; 1,3970) н-С i 4 И 4 0Í (150 Ñ/20 мм> 1>4455) н-с,а Н эвон (! 34оС/1 мм)

Сануои (182оС) с„н,он (Ç05oC) н-ci,n„în (230еС> 1,4372)

То не

Н-Сеиосн (117,5 С; 1,3991)

То не

3,1

2,88

То ве I

О,ОЭ2

0,04

0,03

O,0З

0,03

0,03 о,оз

О,ОЗ о,оз

0,03

Н 00,04

ИгO 0,04 н о О,ОВ и,,о о,ог

СнэОН 0,02

Саиэон 0,02 с,и,нн о,ог (с,!1), ии о, îã

СнэСООН О 02

Н О О 04

3,1

3,1 з,о

3,06

Э>О

2,94

З,О

З,1

i,4 l

2,88

2, 78

2,84

2,81

2,75

2,72

2,91

I ° зв

>\ и-СкНЭМНВг 0,02 (-C4H9HgBz 0>02

0>03

И О 0,04

1,33 90

3,62 98 I,28

13 н-С!аи HBBr 0,02 и-С>е Н,ЭМВВг 0,02 о,оз

И О О,О4

3 50

0,03

Нво 0,04

Н,О О,О4

Ii O 0,04

H O O O4

4,36

4,10

87!

5 Саиэм88г 0,02

0,03

0,94

0,86

ВО

0,03

С, НВМВВг О,Ог

16! >19

17 н-Сioнг1Hggr 0,02

0,02

1,9

1,74, 55

ЬО

1В„

19 н"С,е ИЕ1 Hggt О,02 к н СаНЗМВВг 0>04

0,03

0,04

И,О О,О1

И О О,О4

1,5

1,33

1,28

1,25

70 н"СаИЭМВВГ 0>02

0,04

Нео 0>04

1,04

0,96

Реакцию проводят при температуре -60оC.

4I Реакцию проаоднт при температуре -50 C.

Составитель Н.Капитановз

Редактор Н.Гунько Техред С,Мигунова Корректор М.Пожо

Заказ 1216 Тираж 269 Подписйое

ВНИНПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 тив 60-76/.), упростить процесс вследствие использования доступного окислительного реагента вЂ” этиленоксида,позволяющего упростить стадию выделения 5 целевого продукта, так как в качестве отходов образуются этилен, который может быть уловлен для регенерации этиленоксида, H основные соли магния.

10 формула изобретения

Способ получения спиртов общей формулы R-ОН, где К вЂ” С4-С(6 -алкил, фенил или бифенил, путем взаимодейст- 15 вия магнийорганического соединения с кислородсодержащим соединением в среде эфирного растворителя при температуре -78 С с последующей обработо кой реакционной смеси протонсодержащим реагентом при пониженной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве кислородсодержащего соединения используют этиленоксид при молярном его отношении к магнийорганическому соединению общей формулы

RNgBr где R имеет указанные значения, равном (1,5-1,6):1, в качестве протонсодержащего реагента используют воду нли низший алифатичесеий спирт, или низшую карбоновую кислоту, или низший алифатический первичный или вторичный амин и обработку им ведут при температуре -78 С и молярном его отношении к RMgar 1: 1.

Способ получения спиртов

Патент 1643516