Способ получения @ -азидобензальдегида

Способ получения @ -азидобензальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается азидов, в частности получения п-азидобензальдегида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбензальдегида ази дом натрия в среде диметилсульфоксида при 95-10з°С в течение 1-2 ч. Эти условия позволяют повысить выход целевого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного п-фторбензальдегида . 1 табл;

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Nll

) РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 247/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ

ПРИ llEHT СССР (21 ) 469 1680/23-04, (22) 15.05.89 (46) 23.04.91. Вюл. У 15 (71) Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им. А.Н. Севченко (72) В.В. Григорьев, В.И. Ерихов, В.И. Кислый, АЛ. Луговский, Д,И.Сагайдак, В.А. Семенова и Р,Д. Эрлих (53) 547,571(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 550380, кл. С 07 С 1)7/00, 1975.

Изобретение относится к способу получения п-азидобензальдегида, который находит применение в промьдпленности светочувствительных материалов.

Цель изобретения — увеличение выхода п-азидобензальдегида и упрощение процесса его получения, 1I р и м е р 1. Смесь 12,4 г (О, 1 моль) п-фторбензальдегида и7,8 г (О, 12 моль) азида натрия в

S0 мл диметилсульфоксида выдерживают при 100 0 в течение 1 ч. Реакционную смесь выливают в 150 мл воды, экстрагируют два раза диэтиловым эфиром (по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают Водой Высушивают над Na

)отгоняют и полученный и-азидобензаль3 дегид перегоняют в вакууме (т,кип.

650С при 4 мм рт.ст.), выход 84,7Х.

11 р и м е р ы 2-14. По методике примера 1, варьируя режимы проведения,SU„„164353 А 1

2 (S4) д10СОВ 110ЛУЧЕНИН и-АЗИДОБЕНЗАЛЬДЕГИДА (57) Изобрет ение касается азидов, в частности получения и-азидобензальдегида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель— повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбенэальдегида ази-дом натрия в среде диметилсульфоксида при 95-105 С в течение 1-2 ч. Эти .о условия позволяют повысить выход целевого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного и-фторбенэальдегида. 1 табл.

1 реакции, проводят синтез п-азидобензальдегида.

Ф

Выход и-азидобензальдегида в зави- симости от температуры и времени реакции приведен в таблице.

Реализация предлагаемого способа CF позволяет за счет использования 4ь п-фторбензальдегида в качестве сырья . Щ упростить процесс и повысить выход ф)1 целевого продукта на 15-20Х по срав- © нению с известным способом, 4Р

Формула изобретения

Способ получения и-аэидобензальдегида из п-эамещенного бензойного альдегида, включающий обработку азидом натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве замещенного альдегида нсполь3 1643530 4 зуют п-фторбензальдегид, который об- диметилсульфоксида при 95-105 С в тетабатйвают азидом натрия в среде чение 1-2 ч.

Температура реакции, С

Время реак- Выход п-аэидобенции, ч зальдегида, %

При мер

64,0 (в расчете на и-иитротолуол) 8-10

Составитель Д. Плутицкии

Техред N,äöäù, Корректор алий

Т, П едактор Н, Гунько! аказ,1217 Тираж 261 Подписное

3НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1роизводственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина, 101

1 100

2 95

3 105

4 90

5 110

6 100

7 100

8 100

9 90

10 110

11,95

12 105

13 95

14 105

Известный 80 (Т стадия)

0-20. (II стадия) 1

1

1

0,5

2 2,5

0 5

2

2,5

2,5

84,7

78,3

80,1

63,7

65,0

70,7

83,9

78,1

63,9

64,4

79,8

80,2

74,7

74,0