Способ получения низших алкилбензолсульфокислот

Способ получения низших алкилбензолсульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается произведетг ва сульфокислот, в частности получения алкилбензолсульфокислот, обладающих поверхностно-активными свойствами . Цель - упрощение процесса. Последний ведут сульфированием алкилбензола . концентрированной серной кислотой в ( проточном реакторе с инертным наполнителем - песком или стеклянной крошкой с размером частиц 80 - 500 мкм. В этом случае возможно вести процесс без нагревания и без выделения целевого продукта (исключение разбавления реакционной массы водой для выделения, - что исключает образование разбавленной серной кислоты). 1 з.п. ф-лы, 1 табл. ё

Q® 03) 64 5 А1 х (51)5 С 07 С 309/30//C 11 D 3/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO И80БРЕТЕНИЯМ И ОМНРЫТИНМ

ОРИ ГННТ СССР и свтассиаии свисвтиъствт с

",,„ив

2ва сульфокислот, в частности получе.ния алкилбензолсуль@окислот, обладающих поверхностно-активнмчи свойствавщ. Цель — упрощение процесса. Последний ведут сульфнрованием алкнлбензола . концентрированной серной кислотой в про очном реакторе .с инертным наполнителем - песком или стеклянной кроюкой с размером частиц 80 — 500 мкм. В этом случае возможно вести процесс без нагревания и без выделения целевого продукта (исключение разбавления реакционной массы водой для выделения,что исключает образование разбавленной серной кислоты) . 1 s.ï. ф-лы, табл.

1 (21) 4665042/04 (22) 22.03.89 (46) 23.64.91. йол, М 15 (71) Научно-производственное обьединение по химизации технологических процессов в нефтяной промышленности

"Союзнефтепромхим" . (72) Н.С. Вайсман, M.bJ. Вайсман, С.Н. Головко и О.А..Варнавская (53) 547,541.07(088.8) (56) 1. Патент СССР Р 656507, кл. С 07 С 143(28, опублик. 1979. (54) QI0C0b ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛВЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТ (57) Изобретение касается производстИзобретение относится к усовершенствованному способу получения ниэпых алкилбензолсульфокислот, которые обладают поверхностно-активными свойствами

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гс-толуолсульфокислоты путем сульфирования при нагревании большого избытка паров толуола серной кислотой, вводимой в реактор, заполненный фарфоровыми кольцами, последующего концентрирования толуольного раствора, содержащего целевой продукт, и выделения целевого продукта (1).

Недостатком способа является его сложность из-за необходимости после« довательного осуществления операций::. нагрева сульфируемого агента до переводаего в пар, сульфирования шаров толуола при 150 С, концентрирования толуольного раствора путем отгонки растворителя и трудоемкого многоступенчатого выделения целевого продукта, Целью изобретения является упрощение способа получения низших алкилбенэолсульфокислот.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения низших апкилбенэолсульфокислот путем сульфирования ароматического углеводорода концентрированной серной кислотой в проточном реакторе с инертным наполнителем и с последушюим выделением сульфокислоты используют инертный наполнитель с размером часОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1643531

3 тиц 80 - 500 мкм, предпочтительно песок или стеклянную крошку, Большая реакционная поверхность пористой среды (которую представляет собой наполнитель реактора с размером частиц 80 - 500 мкм), ее извилис- . тость способствуют интенсивному перв- мешиванию реагирующих веществ, большой конверсии и, следовательно, полу- 10 чению сульфопродукта с высоким выходом без нагревания сульфируймого аген" . та и сульфнруемой массы. Кроме того, в предлагаемом способе не требуется процесса концентрирования раствора, содержащего продукт, так как сама по- „ ристая среда способствует образованию . пересыщенного продуктом реакции раст- . вора. Исключается необходимость проведения и многоступенчатой операции вы- щ деления целевого продукта, так как на выходе из пористой среды (из реактора . с наполнителем) происходит самопроиз- вольное выделение кристаллов сульфа- кислоты из пересыщенного углеводород-: . 5 ного раствора, которые легко отделяются фипьтрованием, Способ разработан для препаративных целей с использованием стандартного лабораторного оборудования, одна-З0 ко, он может быть использован и в нромышенных условиях в реакторах трубча- . того типа с инертным наполнителем с размером частиц от 80 до 500 мкм..

-Инертный наполнитель при необходи" мости (снижении производительности

35 реактора за счет постепенной забивки парового пространства между частица ми органическими продуктами) может быть подвергнут очистке, например, 40 путем обжига при 400-600 С.

И р и и е р 1. Для экспериментальной проверки способа проводят сульфи-: рование этилбензола при 20 С в проточном реакторе, представляющем собой стеклянный цилиндр длиной 1 м, диаметром 0 014 м, заполненный кварцевым песком с размером частиц 160-250 мкм .

Реактор, поровый объем (объем свобод-, ного пространства между частицами наполнителя) которого составлял

40 см,,полностью насыщают этилбензолом, затем на вход реактора подают онцентрированную серную кислоту в коичестве 20Х от объема этилбензола (8 см ) с объемным расходом 8 см /ч, далее проводят непрерывную прокачку через реактор этилбензола с тем же объемным расходом, На выходе из реактора отбирают раствор сульфопродукта в этилбензоле. Концентрация раствора

25Х что значительно выше растворимости этилбензолсульфокислоты в этилбензоле, поэтому из раствора через несколько минут происходит самопроизвольное вццеление кристаллов сульфокислоты, которые отделяют фильтрованием от этилбензола, а этилбензол возвращают в цикл. Всего получают

15,6 г этилбензолсульфакислоты. Степень конверсии серной кислоты 97,5Х.

Состав полученного продукта, Х: и-Этилбензолсульфокислота 96,3 о-Этилбензолсульфокислота 1, 7

Смолы 0,2

Вада 0,5

Этилбензол 1,3

Идентификацию состава полученного продукта проводят, а количественное его содержание определяют с помощью методов ИК-, УФ-спектроскопии и по" тенциометрического титравания в неводных средах, Н р и м е р 2. Сульфирование толуо.ла проводят в условиях, аналогичных примеру 1. В результате получают

13,8 г толуолсульфокислоты. Степень конверсии серной кислоты в этом случае 98,ЗХ.

Состав полученного продукта, Х: и-Толуолсульфокислота 96,0 о-Толуолсульфокислота 1,9

Смолы 0,3

Вода . . .0,6

Толуол 1,2

Идентификацию состава полученного продукта проводят, а количественное

его содержание определяют указанньии методами.:

Пример 3. С целью подтверждения возможности использования различ" ных материалов в качестве инертного наполнителя проводят сульфирование этилбензола в условиях, аналогичных примеру 1, при заполнении реактора стеклянной крошкой. Степень конверсии серной кислоты 98,1X.. Полученный продукт содержит компоненты, Х: и-Зтилбензолсульфокислота 96,5 о-Этилбензолсульфокислота 1,8

Смолы 0,3

Вода 0,7

Этилбензол . 0,7

Идентификацию, состава полученного продукта проводят, а количественное

5 16435

его содержание определяют укаэанными иет одами.

В !

Пример 4. Влияние размера частиц инертного наполнителя реактора на эффективность процесоа сульфирова» иия показано на ряде модельных пористых сред, заполненных кварцевым песком с различным средним диаметром частиц. Фракционированне проводят íà r 10 стандартных лабораторных ситах. Во всех экспериментах проводят сульфиро, вание этилбензола аналогичнопримеру 1.. Измеряя количество вышедшего нз реактора продукта за определенное время,15 рассчитывают проиэводитепьность реакторов, наполиитель которых имеет различный диаметр частиц, Результаты представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволит. упростить технологический процесс получения сульфокислот за счет возможности проведения йроцесса беэ нагревания сульфируемого агента и сульфируемой массы, исключения необходимости проведения многоступенчатой трудоемкой операции вцделения целевого продукта.

Кроме того, предлагаемый способ, имеет экологические преимущества перед известными: в результате его

1 применения сокращается водопотребление (исключается операция. разбавления сульфоиассм для выделения целевого продукта) и практически исчезнет трудноутилизируеиый отход производства - разбавленная серная кислота.

Средний размер частиц наполиителя, мкм

t ! роизводитель ость реактоа, г/ч а80

80-250

250-500

500-800

3800

1,36

1,27

0,09

Формула и зо бр ет ения

Способ получения низших алкилбензолсульфокислот сульфированием

3$ алкилбензола концентрированной серной кислотоф в проточном реакторе с инерт- . щи наполнителем, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения про цесса, инертный наполнитель иснользу40 ют с.размером частиц 80 - 500 икм. .2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся теи, что в качестве инертного наполиителя используют песок или стеклянную крошку.

Составитель Т, Власова

Техред М,Дрык Корректор Т. Палий

Редактор Н, Гунько

Заказ 1217 Тираж 261 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Нри размере частиц наполнителя реактора менее 80 мки предлагаеиый способ не реализуется: происходит быстрая забивка нор реагирующей массой и течение через реактор прекращается;

При размере частиц наполнителя реактора более 500 мки способ практически не реапизуется: с частицаии 500800 икм производительность реактора крайне мала, при размере частиц более

800 икм самопроизвольное выделение продукта вообще не наблюдается, Пористая среда в этом случае влияния на

31 6 процесс не оказывает: реализуется так называемое "трубное течение", при ко тором реагирующие компоненты двигаются по поровыи каналам без интенсивногь перемешивания, почти не взаимодействуя, Таким образом, для эффективной реализации предлагаемого способа размер частиц инертного наполнителя

} должен находиться в пределах 80.500 икм.