1643548 - Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]- тридецена-10

Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]- тридецена-10

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к эле- , менторганической химии, в частности к получению З-этил-3-алюмотетрацик- ,5,1 .О.О тридецена-Ю. Цель - получение новых соединений новым способом . Получение ведут реакцией трицикло 5,2,1 ,,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1т1,3). в присутствии катализатора . Последний состоит из смеси дицикло пент адиенилцир конийди хлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селективность 98% в мягких условиях. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ хе Ь

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

° °

» м

8,71 к

065

31,99 т

Q1,O3ä

Я2, 749

0,65т (21 ) 4603247/04 (22) 09.11,88 (46) 23.04.91. Бюп. N 15 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения

AH СССР (72) У.N. Джемилев, Г. А.Толстиков, А, Ã.Èáðàãèìîâ, А. Пе Золотарев и Р,Р.Ìóñëóõîâ (53) 547.256.2 (088.8) (56) Толстиков Г,.А., Юрьев В.П. Апюминийорганический синтез. - М.: Нау» ка, 19?9, с. 28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЗТИЛ-3-АПЮМОреТРА!!ИК!!О (5,5,! рО е е рО! е)ТРИдк!!Б

НА-10 (57) Изобретение относится к эле-, Изобретение относится к способу получения нового алюминийорганического соединения, а именно 3-этил 3апюмотетрацикло j5 ° 5 ° 1,02 6,0В j pè дец ена-10, Цель изобретения - разработка нового способа получения нового апюминийорганического соединения, которое может найти применение в процессах олигомеризации полимеризации непре» дельных соединений.

Пример. В стеклянный реактор объемом 100 мп, установленный на маг» нитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 r (0,0003 r-моль) Cp

1 ° 31 г (0,0115 r моль) Et A1 в I мп. гексана, затем 1, 32 г (0,010 г моль),SUÄÄ 1643548 А 1

2 менторганической химии, в частности к получению 3-этил-3-алюмотетрацикле-(5,5,1,0,0Nôòðèäåöåíà10. ЦельвЂ” получение новых соединений новым способом. Получение ведут реакцией трицикло (5,2,1 р04) -3,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1: (1-.1,3); в присутствии катализатора. Последний состоит из смеси дицикло пент ади енилцир кони йдихлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении I; (3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде али» ратического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селектив- . ность 98% в мягких условиях. ) табл. тРицикпо- (5,5, 1,02 б -3, 8-декадиена перемешивают 38 ч при 25 С, Получают индивиду апьный 3-э тил-3-алюмотетрацикло-t5 5,1,0,0 1-тридецен

-10, который идентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидро» лиза. Получено 1,44 г (89%) 8-этил» трицикпо- j5,2, 1,0 1-3-децена.

Спектр ЯМР " С 3-этил-3-алюмотетра-; . цикло Г5,5 ° 1,0,0 )-тридецена" 10, 1643548

Мал.м.: найдено 218 теоретически 204.

Найденов %: С 75в9; Н 9в6 Al 1295 °

С 1 Нг1А1. 5

Вычислено, Я: С 76,5 Н 10,3;

Al 13,2, Данные по получению целевбго продукта приведены в таблице.

Таким, образом, предлагаемый способ 10 позволяет получить целевой продукт с выходом до 92, с селективностью

98 в мягких условиях.

Формул а изобретения

С2Н отличающийся тем, что, трицикло-(5,2, 1,О )-3,8-декадиен подвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении

1: (1-1,3) в присутствии катализатора, состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилапюминийгидрида. при молярном соотношении 1:(3S), взятого в количестве

2-5 мол. . по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере.

Способ получения 3-этил-3 алюмотетрацикло- 5,5, 1,0,0 )-тридецен -10 -формулы

Молярное соотношение Ср ЕгС

:ДИБАГ: трициклодиен: Et Al

1:4

I:4

1:4

1:3

1 5

1:4

l-3

1:1

1:6

1:4

Составитеель О.Смирнова

Техред 0.Олийнык

Корректор Т.Малец

Редактор Н.Бобкова

Заказ 1218

ВНИИПИ Государственного

113035, Тираж 227 Подпи сн о е комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент"; г.ужгород, ул. Гагарина, 101

0,0003: 0,0012: О, 010: О, 0115

0,0003: 0,0012: О, 010; 0,0115

Ое0003:Оэ0012:0 010:0 0115

0,0002: 0,0008: О, 010: 0,0115

0,0005! 0,0020:0,010:0,0115

О, 0003: 0,0009: О, 0 10: О, 0115

Ов 0003:О е0015: Оэ 010: Оэ01 15

Ов0003: Оу0012:Oý 010:0 в010

0,0003: 0,0012: 0,0 itÎ: 0,013

0,0001:0,0004: 0,010: 0,0115

090006:О 0018:ОеO IO:ÎüÎ 15

0,0003. 0,0003: 0,010 0,0115

0,0003: 0,0018: 0,010; 0,01 15

О ОООЗФ0,0012й0,01030,0115

1,44 (89)

1,47 (91)

1,36 (84)

1,13 (70)

1,49 (92)

1,33 (82)

1,46 (90)

1,18 (73)

1,49 (92)

0,84 (52)

1,47 (91)

1,07 (66)

1,49 (92)

0,77 (48)

Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]- тридецена-10

Патент 1643548