Способ получения фосфорилированного крахмала

Способ получения фосфорилированного крахмала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК!! л :. „!:. !6Щ / м.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ПННТ СССР

1 (21) 4607876/05 (22) 22. 11. 88 (46) 23.04.91. Бюл. 11 15 (» ) Институт биорганической химии

АН УССР (72) А.А.Ясников, Н.Я. Козлова, И. В.Мельниченко, С, П. Пономаренко и Ж.С.Дячина (53) 547.458.8 (088.8) (56) Козлова Н.Я. и др, Твердофазный синтез фосфорилированного крахмала, Докпады АН УССР, серия Б "Геологичес-!! кая химическая и биологическая науки

- Киев, 1988, Р 5, с. 38-40.

Авторское свидетельство СССР

1!! 1033501, кл, С 08 В 37/02, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАН»

НОГО КРАХМАЛА (57) Изобретение относится к химичесИзобретение относится к химической технологии, конкретно фосфорилированному крахмалу, применяемому в качестве добавок, повышакщих прочностные свойства бумаги и картона, изготовляемых из древесной массы, макулатуры и целлюлозы, Целью изобретения является получение водорастворимого фосфорилированного крахмала, Пример 1. 3,1 моль (500 г} картофельно го кр ахмал а помещают в реактор, нагревают до 80 С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры, К охлажденной смеси постепенно прибавляют при перемешивании . 0,08 моль (11,14 г) фосфорного ангид„„SU„„1643556 А 1 (51)5 С 08 В 31/02

2 кой технологии, конкретно к способу получения фосфорилированного крахмала, применяемого в качестве добавок, повышаяцих прочностные свойства бумаги и картона, изготовляемых из древесной массы, макулатуры и целлюлозы.

Изобретение позволяет получить водоВ растворимый фосфорилированный крахмал за счет того, что крахмал обрабатывают фосфорным ангидридом при массовом соотношении 1,0: (0,02-1,0 ) соответственно и 70-100 С ° Фо сфорилированный крахмал смешивают с водой при массовом соотношении 1:(О 5-1 5) соответственно. Полученную смесь выдерживают на металлической или тефлоновой,по» верхности, нагретой до 175-200 С, до о Ю полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3,0 мм. 1 табл. рида. Смесь нагревают при 80 С в те» чение 20 мин и охлаждают до комнатной температуры. Массовое соотношение Д крахмала и фосфорного ангидрида 1: {, :0,022. К 500 r фосфорилированного крахмала прибавляют 500 г Н О и выливают эту суспензию на тефяоновую по- р верхность, нагретую до 175 С, толщина слоя 1 мм, Выдерживают на подложке до полного удаления воды, Готовый продукт снимают ножом (скребком) с поверхности. Выход продукта 495 r (997).

Содержание связанного фосфора 1Х. Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 1. 1 r конечного продукта растворяют в 100 г воды при 20 за 1-2с.

1643556

Вя з кость полученного 1Х-ного р аст вора 1 Па/с.

При мер 2. 0 15 моль (25 r) картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 85 С и перемешио вают при этой температуре 1,5 ч.

Смесь охлаждают и постепенно вносят

0,004 моль (0,6 r) фосфорного ангидрида. Массовое соотношение крахмала 10 и фосфорного ангидрида l:0,024. Реак > ционную массу нагревают 1 ч при

75 С. К 25 r полученного продукта прибавляют 12,5 мп воды и выливают слоем в 3 мм на алюминиевую поверхность, нагретую до 195 С. Выдерживают на подложке до полного удаления воды. Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 0,5. Выход прорук» 2р та 24 г (967). Содержание фосфора 17..

1 г конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20ОС за 1-2 с. Вязко ст ь полученного 1Х-но r о р аст вор а

1 Па/с. 25

Пр и мер 3. 0,15 моль (25 r) крахмала нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Смесь охлаждают и постепенно вносят

0,0035 моль (0,5 r) фосфорного àí- 30 гидрида. Ре акционную массу нагревают

1 ч при 70. С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:

: 0,02, К 25 r полученного продукта прибавляют 25 мп воды и суспензию вы ливают слоем толщиной 0 5 мм на стальЗ5 ную поверхность, нагретую до 200 С.

Соотношение фосфорилированногo крахмала и воды в суспензии 1: 1. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Выход готового продукта 24 r (967). Вязкость 1Х-ного раствора 1 Па/с. Содержание фосфора

0,97. 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за 13 с.

Пример 4. 0,3моль (50 г) крахмала помещают в реактор и добавляют 0,1 моль (6 г) мочевины, Смесь нагревают до 90 С и выдерживают при о этой температуре 4 ч, К охлажденной смеси постепенно прибавляют

0,012 моль (1,7 г) фосфорного ангидрида и нагревают при 75 С в течение

1 ч. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,34. 50 г продукта смешивают с 40 мп воды и выливают слоем l мм на медную поверхность до 200 С. Соотношение продукта

0 и воды 1:0,8. Смесь выдерживают на подложке до удаления воды. Выход готового продукта 47 г (947). Содержание фосфора l . 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20ОC за 15 мин. Вязкость полученного 1Х-но го раствора 4 Па/с.

Пример 5. В смеситель, содержащий 0,62 моль (100 r) картофельного крахмала добавляют 0,07 моль (4 г) мочевины и нагревают при перемешивании при 85оС в течение 2 ч. Смесь охлаждают и прибавляют постепенно

0,048 моль (6,8 r) фосфорного ангидрида, нагревают 1 ч при 70 С и охлаждают. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,068.

К 100 г полученного продукта прибавляют 150 r воды и выпивают слоем в 1,5 мм на разогретую до 180 С теф лоновую поверхность. Смесь выдержива ют на подложке до удаления вода. Сухой продукт снимают с поверхности в виде пластинок, Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 1,5 ° Выход продукта 96 r (877). Содержание связанного фосфора 3 . 1 г конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за 1 мин. Вязкость полученного 17.-ного раствора 1,3 Па/с.

Пример 6. В реактор, содержа» щий 6,2 моль (1000 r) t, картофельного крахмала вносят 2,6 моль (160 r) мочевины. Смесь нагревают до 90 С и выдерживают в течение 3 ч. К охпаждаемой смеси прибавляют 0,16 моль (22, 6 r ) . фо сфор но ro ан гидрида. Смесь нагревают при 85О в течение 40 мин.

Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,0226.

К 1000 r полученного продукта прибавляют 700 мп воды и эту суспензию выливают тонким слоем толщиной 2 мм на алюминевую поверхность, нагретую до 190 С. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Су« хой продукт снимают с поверхности.

Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении составляет 1;0,7. Выход продукта 993 r (857). Содержание фосфора 17. 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за

15 мин. Вязкость полученного 1Х-ного раствора 2,4 Па/с.

Пример 7, 15,4 моль (2500 г) картофельного крахмала помещают в

5 164 355 реактор,. нагревают до 80 С и перемешивают при этой температуре 2 ч. В охлажденную смесь постепенно вносят

0,53 йоль (5б г) фосфорного ангидрида, нагревают до 100 C и выдерживают при этой. температуре 45 мин. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,03. К 5 r полученного продукта прибавляют 2,5 мп воды и вы ливают слоем в 2,5 мм на алюминевую, поверхность, нагретую до ) 85 С. Выдерживают смесь на подложке до полно го удаления влаги, Соотношение фосфорилированного крахмала и воды в суспензии ):0,5. Сухой крахмал отстает от поверхности нагрева. Выход 4,9 r (987). Содержание фосфора 1,357. Вязкость 17.-ного раствора 1,2 Па/с.

Пример 8. 5 г (О 031 моль) 20 картофельного крахмала нагревают до

80 С и выдерживают 30 мнн. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при перемешивании 5 r фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагрева- 25 ют 0,5 ч при 70 С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного., ангидрида

):1 ° К 2 r полученного продукта прибавляют 2 мл воды и выливают слоем толщиной 1 мм на алюминиевую поверх- 10 ность, нагретую до 190 С. После удаления воды сухой крахмал удапяют с нагретой поверхности. Массовое соотноше, ние фосфорилированного крахмала и воды в суспензии I: 1. Выход продукта

4,8 г (90X). Содержание фосфора 1)X.

Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с.

1 r конечного продукта растворяется в .100 r воды при 20 С за 1-2 с.

Пример 9. 15,4 моль (2500 r) 40 картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 80 С и перемешивают при- этой температуре 2 ч. В охлажденную смесь постепенно вносят

0,53 моль (56 r) фосфорного ингидри- 45 да, нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. К 5 r

I. б 6 полученного продукта прибавляют 2,5. мп воды и выливают слоем 2,5 мм на металлическую поверхность, нагретую до

185 С. Время пребывания крахмала на нагретой поверхности составляет 1 с.

Сухой крахмал отстает от поверхности нагрева. Выход 4,9 г (98X). Содержание фосфора 1,357. Вязкость ) X-ного раствора ),2 Па/с.

Пример 10. 5 г (0,031 моль) картофельного крахмала нагревают до

80 С и выдерживают 30 мин. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при, перемешивании 5 r фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагревают

0,5 ч при 70 С.

К 2 г полученного продукта прибавляют 2 мп воды и выливают споем толщиной 1 мм на поверхность, нагретую до

О

190 С. По истечении 2 с сухой крахмал удаляют с нагретой поверхности. Выход продукта 4,8 г (90X) . Содержание фосфора 117.. Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с 1 г конечного продукта растворяется в 100 г воды при 20 С за )-2 с.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным демонстрируют данные таблицы.

Формул а изобретения

Способ получения фосфорилированного крахмала, включающий обработку крахмала фосфорным ангидридом при массовом соотношении ),0: (О ° 2-1,0) соответственно и температуре 70о

100 С, отличающий с я тем, что, с целью получения водорастворимого фосфорилированного крахмала, смешивают с водой при массовом соот ношении ): (0,5-1,5) соответственно и полученную смесь выдерживают на металлической или тефпоновой .поверхносо .ти, нагретой до 175-200 С, до полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3 мм. !

2,5

98

Известный

2

Предлагаемый

0,15 (25) - 0,004 (Оэ57) 15:0,4

0,3 (50) 0 008 (1,14) 30:0,8

0,15 (25) Ор004 (0,6) 15:0,4

0,3 (50) 0,008 (1,2) 30:0,8