Способ получения микропористого полимерного материала

Способ получения микропористого полимерного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению микропористых полимерных материалов , используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения - упрощение способа и уменьгаение размера пор материала. Для этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуют со скоростью 300-400°С/с. Прессуют закристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/смг и температуре на 15-30°С ниже температуры плавления растворителя. Закристаллизованный раствор удаляют.

рцу С 08 J 9/26

ГООУДМРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ

1М И fHHT СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMY СЮЩЕТИЛЬСТВУ (21) 4283922/05 (?2) 19.06.87 (46) 23.04.91. Нвл. У- 15 .(72) В.П.Чудинов, В.И.Кривицкий, Н.В.Калмыкова и М.А.Антоненко (53) 678.021.97(088 ° 8) (56) Патент СНА Р 4430451, кл. С 08 Л 9/26, опублик. 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТОГО

ПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к получению микропористых полимерных ма Изобретение относится к области получения микропористых материалов из термопластов, которые могут быть использованы при изготовлении фильтров, ионообменных материалов и материалов для хроматографии.

Цель изобретения — упрощение способа и уменьшение размера пор материала.

П р и M е р 1. Известный способ получения микропористого материала включает приготовление раствора поли-4-метил-1-пентена в растворителе — 1,2-дифенилэтане, заливку приготовленного раствора в специаль.ную форму, ступенчатое. охлаждение раствора и вымывание растворителя из охлажденного сформованного материала..Ступенчатое охлаждение раствора проводят в три этапа. Сначала охлаждают раствор до 180 С и выдерживают при этой температуре до равновесного состояния. Затем со скоростью

0,9-1,14C/èèH охлаждают раствор до

Я0.„1643565 А 1 териалов, используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения — упрощение способа и уменьшение размера пор материала.

Лля этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуют со скоростьв 300-400 С/с. Прессуют закристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/си и температуре на 15-300С ниже температуры плавления растворителя. Закрнсталлизованный раствор удаляют.

160 С, что сопровождается опредслеиной скоростью фазового разделения компонентов раствора. Получаемую смесь выдерхивают при 160 С до достижения состояния равновесия и охлах0 давт до 70 С, в результате чего про- вм исходит полное затвердевание полимера и растворителя. Получают материал с размером пор 10-30 мкм.

©

Пример 2 (контрольный) . К ©

42,5 г расплавленного нафталина (Т.пл.нафталина = 80,29 С) при 85—

90 0 прибавлявт 7,5 r полимера на осн ве полиметилметакрилата (порошок АСТ-. Т). Смесь тщательно перемевжвают до полного растворения полимера. Раствор разливают тонким сло- а ем (1,5-2 мм) на металлический диск (скорость кристаллизации 100-200 С/с).

Закристаллизованную композицию снимают с подлохки и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафта.-. лина. Средний размер пор высушенного образца 25 мкм (размер пор опрес

1643565 деляется с помощью .тонкого среза на оптическом микроскопе в проходящем свете) °

П р и и е р 3. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 r полимера на основе полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор рас- .10 пыпяют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 -

400 С/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс. форму диаметром 25 мм и ус- 15 танавливают на пресс усилием 6 т, !

Прессование проводится при давлении

1220 кг/см температуре 58 С; время выдержки под давлением г = 30 мин °

Полученный образец извлекают иэ пресс-20 формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. ( Средний размер пор нысушенного об, разца 1-? мкм.

П р и,м е р 4. K 42,5 г расплав- 25 ленного нафталина (85-90 С) прибавляо ют 7,5 r полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 3р

300-400оС/с) . Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усИлием

6 т. Прессонание проводится при давлении 1220 кг/см, температуре 58 С; о время выдержки под давлением t = 30 мин.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафтали- 4р на. Средний размер по высушенного образца 1-2 мкм.

П р и и е р 5. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации

300-400 С/с). Полученные гранулы о закристаллизонанного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и уста навли вают на пр ес с усили ем 30 т, .

Прессование проводится при давлении

12?0 кг/см температуре 58 С; время выдержки под давлением t = 30 мин, Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина.

Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 6. К 100 г расплавленного антрацена (Т.пл. антрацена

217 С) добавляют 15 г полимера на о основе полиметилметакрилата (порошок

АСТ-Т) . Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера °

Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с).

Полученные гранулы закриеталлизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D = 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см 2 температуре 187 С; нремя выдержки о под давлением r = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Средний размер пор высушенного образца

1-? мкм.

II р и м е р 7 .(контрольный).

К 42,5 г распланленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 r полистио рола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера.

Растнор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400 С/c), Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-hopму диаметром П = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении

1220 кг/см температуре 75 С; время выдержки под давлением с = 30 мин.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы. и помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина.

Средний размер пор высушенного образца определить корректно нельзя ввиду большого разброса размеров по площади образца (есть места со средним размером пор до 25-30 мкм) .

Пример 8. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавля о ют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации

300-400 .C/с). Полученные гранулы эа0 кристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D = 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т °

Прессонание проводится при давлении

1220 кг/см,температуре 65 С; speмя выдержки под давлением t 30 мин, 1643565 6 разец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Л р и м е р 12. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера — полистирола. Сиесь тщательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300400"С/с). Полученные гранулы закристаллизонанного раствора помещают и пресс-форму диаметрои 60 им и устанавливают на пресс усилием 30 т.

Прессование проводится при давлении

1000 кг/си, температуре 187 0С; время выдержки под давлением с = 30 мин.

20 Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. ,Средний размер пор высушенного образца 1-2 мки.

25 П р и и е р 13. К 42,5 r расплава- ленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растнорения я- полимера. Раствор распыляют н воду

30 при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 C/с). Полученные гранулы чакристалличонанного раствора помещают в пресс-форму дис) ° аиетром Ъ = 25 им и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессоваиие проУ водится при давлении 1220 кг/см, температуре 50 С; время выдержки о под давлением с = 30 мин. Полученный

У образец извлекают из пресс-формы и д 40 помещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного обрачца 1-2 мкм.

Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и поиещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина

Средний размер пор высушенного образца 1-2 икм.

П р и и е р 9 (контрольный) ° К

100 г расплавленного антрацена добав ляют 15 г полимера на основе полииетилметакрилата (порошок АСТ-Т).

Смесь тщательно;. перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают íà вращающийся диск при коинатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D 60 ми и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование и проводится при давлении 1200 кг/си температуре 150 С; нреия выдержки под давлением с 30 иин. Получен ный образец извлекают иэ пресс-формь и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Материал после удаления растворителя не сохр няет первоначальную форму.

П .р и и е р 10,К 42,5 r расплав ленного нафталина (85-90 С) прибанл ют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного раст норения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/

Полученные гранулы эакристаллизован ного раствора помещают в пресс-форм диаметром D = ?5 им и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессонание

2 проводится при давлении 1220 кг/см о температуре 58 С; время выдержки по данлениеи t = 30 иин. Полученный об разец извлекают из пресс-формы и поиещают н вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм. 45

Н р и м е р 11. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/с) .

Полученные грануль1 закристаллизованного раствора помещают н пресс-форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование проводится лри давлении 1220 xi /ñì, теипературе 65оС; время вьдержки под давлением с = 30 мин. Полученный обП р и и е р 14. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола.. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера ° Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/c). Полученные гранулы закристаллизонанного раствора помещают в пресс-форму диаметрои D .= =25 ии и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1270 кг/си, тем2 пературе 50 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для.

1643565

Формула изобретения

Составитель В.Балгин

Редактор В.Петраш Техред Л.Сердюкова Корректор M.Леичик

Заказ 1219 Тираж 321 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,103 удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 .мкм. °

Il р и и е р 15. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера - поли-4-метил-1-пентена.Смесь тцательно переиешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на врацаюцийся диск при комнатной температуре (скорость кристалли- 1О зации 300-400 С/с). Полученные гранулы эакристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и устанавливавт на пресс усилием

30 т. Прессование проводится при 15 давлении 1100 кг/ем, температуре

187 С; время выдержки под давлением с = 30 иин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и поиецают в вакуум-сушильный шкаф для удаления 20 антрацена. Средний размер пор высушенного образца 1-2 икм.

П р имер 16. К 42,5 r расплав ленного нафталина (85-90 С) прибавлявт7,5 r поликарбоната. Смесь тщательно перемешивавт до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре о (скорость кристаллизации 300-400 С/с) .30

Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-hopму диаметром Р = 25 ми и устанавливавт на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1100 кг/см

2 температуре 58 С; время выдержки под давлением с = 30 мин. Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф дпя удаления нафталина. Средний раз- 4О иер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 17. К 42,5 r расплавленного нафталина (85-90ОС) прибавляют

7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения 45 полимера. Раствор распыпявт в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раФ створа помецавт B пресс-форму диаметрои 0 = 25 мм и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование проводится при давлении 1000 кг/см теио

У пературе 58 С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из- пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор вь1сушенного образца 1-2 мкм.

Пример 18. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыпяют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с).

Полученные гранулы закристаллизованного раствора поиецают в пресс-форму диаиетрои B = 25 ми и устанавливают на пресс усилиеи 6 т. Прессование. проводится при давлении 1270 кг/см Z о

1 температуре 58 С время выдержки под

I давлением t = 30 иин. Полученный образец извлекают иэ пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Способ получения микропористого полимерного материала, включающий приготовление раствора термопласта в органическом растворителе, кристаллизацию раствора и удаление эакристаллизованного растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения размера пор материала, в качестве растворителя используют нафталин или антрацен, кристаллизацию проводят со скоростьв 300-400 гряд/с, а перед удапением растворителя производят прессование закристаллизованного раствора при давлении 1000-1300 кг/си и теипературе на 15-30 С ниже температуры плавления растворителя.