Патент ссср 164592
Иллюстрации
Реферат
I64592
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 :+% фй Я ;@
Кл. 12О, 14
: «явлено 21.1.!963 г. (¹ 814657,г23-4) МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 19Х111.1964. Бюллетень хг1 16
УДК
Дата опуоликоваги!я описания З.Х.1964
Авторы изобретен!1я:
Н. Г. Лаптев и М. P. Шемтова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЬУТИЛОВОГО ЗФИРА
СУКЦИ Н ИЛЯ НТАРНОИ КИСЛОТЫ
Подписная гругггга 44.11иа. !ки !Ов!.!е эфиры сукциииляита» !Ой кислоты испО!1ьзуlот д:!я иол IOIIHII ОсОбо прочных красных пигментов.
Известен способ получения,гиалкиловых эфиров сукциииляитариой кислоты коидеисациеи 2 ло.гь, соответствуюгцего диалкилово "o эфира янтарной кислоты в llpHccтствии «7KQголята натрия. Причем эфир и алкоголят имеют алкильиые группы с одинаковым чис;!ом атомов углерода в цепи.
Предложен спосоо полмчеии11 дио тилОВОГО эфира сукциииляитариой кислоты нагреванием диметилового эфира янтарной кислоты в смеси бутаиола с высококипягцим органическим растворителем, например ксилолом, дау7срмом, B присутствии бутилата натрия.
Образу!Ощийся в п;olIeccc переэтерификации мстиловый ciiHpT непрерывно Выводят из реакции.
П p H AI е р. К chlccH, состоя шей из 146 Ггес. и.
JI H ill CTH 7OBOI эфира H I IT«pIIOil 1(HC IOThl и 10 вес. ч. нормального бутилового спирта, иа: одягцейся в аппарате с дефлегматором, coc;IHècïI!oì с и131!мым холоди !ыгик011, постепенно при температуре 105 — 110=C прикапывают 2000 вес. i. раствора бутилата и«трия (192,2 вес. ч. 100,j>-ного) в смеси бутаиола и органического р«сi iiopHTcля (ксилол, даутерм). Темпер«туру в массе постепенно подиимают до 120 — 130 С. В течение процесса метиловый спирт и избыток бутилового спирта
i:åHðåðûâHî вьгводят из реакции. Процесс заканчивают выдержкой массы при этой темпе5 ратурс В течение 4 lQc.
После окончания процесса реакцио:!иую массу, представляющую собой суспензию натриеВОГО производе!ОГО диоутилОВОГО эфира сукциииляитариой кислоты в органическом
10 растворителе, охлаждают до 60 С и нейтрализуют 30,(1-иым раствором уксусной кислоты.
Полученный раствор дибутилового эфира сукциниляитарной кислоты в растворителе промывают иасыгцеииым раствором поваренной
15 соли и отделяют водный солевой слой от органического слоя — раствора дибутилового эфира сукциииляитариой кислоты.
В случае, когда требуется выделить дибутчловыи эфир сукциииляитариой кислогы B
20 твердом состоянии, полученное по приведенIloму выше способу иатриевое производное сукциииляитариой кислоты охлаждают до
20 С, отфильтровывают от растворителя и з«т-м обрабатывают раствором уксусной кисло2S ты. При этом получают твердыи;1ибутиловый эфир сукциииляитариой кислоты.
Выход дибутилового эфира сукциниляитарi:oi: кислоты около 70 вес. ч. (45 го, считая иа димсти7ойый эфир яптариои кислоты).
164592
Предмет изобретения
Составитель T. Лавриненко
Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. Курнлко Коррекгор М. П. Ромашова
Заказ 2160 7 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /з Объем 0 1 изд. л. Ценя 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений tl открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты циклизацией диалкнлового эфира я: тарной кислоты при нагревании в присутствии алкоголята щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве диалкилового эфира используют диметиловый эф.}ð янтарной кислоты, а B качестве алкоголята щелочного металла — бутилат натрия и пагревапие ведут в смеси бутилового спирта с
5 высококипящим органическим растворителем, например ксилолом, даутермом, с отгонкой выделяющегося в процессе переэтерификации метилового спирта.