Патент ссср 164597

Патент ссср 164597

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

164597

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 230З

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Х.1963 (№ 860273/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Государственный комитет йо делам изобретений и открытий СССР

УДК

Опубликовано 19ХП1.1964. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 10.Х.1964.

Авторы изобретения

Заявитель

Ю. И. Наумов и В. А. Измайльский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3-АМ И Н О-4-МЕТО КС И Б ЕН ЗОЛ СУЛ ЬФОФТО РИДА

ПоЬгаснал гругггга Ла 44

Известен способ получения 3-амино-4-метоксибензолсульфофторида действием на анизол фторсульфоновой кислотой с последующим нитрованием полученного продукта и восстановлением его. Выход продукта 22% от теоретического.

Предложен способ получения 3-амина-4-метоксибензолсульфофторида на основе о-анизидина. Способ заключается в том, что аминогруппу о-анизидина защищают ацетилированием. Затем М-ацетил-о-анизидин переводят в 3-ацетамино-4-метоксибензолсульфохлорид нагреванием с хлорсульфоновой кислотой, полученный продукт кипятят с фтористым кал ием, а выделенный З-ацета ми."о-4-метоксибензолсульфофторид подвергают гидролизу нагреванием с хлористоводородной кислотой в метаноле.

Пример. о-Анизидин переводят в N-ацетил-о-анизидин. Последний действием хлорсульфоповой кислоты (при соотношении реагентов, 1: 6) в течение часа при 50 С переводят в 3-ацетамипо-4-метоксибензолсульфохлорид. После промывки водой до нейтральной реакции сульфохлорид кипятят с раствором фторида калия (при соотношении реагентов

1: 5) в течение 1,5 час, при этом образуется

3 - ацетамино — 4-метоксибензолсульфофторид.

Ацетильную группу удаляют нагреванием ацнлированного амина с хлористоводородной кислотой в метаноле (при соотношении реагентов 1; 2) в течение 3 час.

Выход продукта на о-анизидин около 62%

10 от теоретического. Продукт представляет собой мелкие белые иглы с т. пл. 63,8 — 64,4 С (нз смеси этанола с водой).

Предмет изобретения

Способ получения 3-амина-4-метоксибензолсульфофторйда, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, Х-ацетил-о-анизидин нагревают с хлорсуль20 фоновой кислотой, полученный 3-ацетамино4-метоксибензолсульфохлорид кипятят с фтористым калием, выделяемый при этом 3-ацетамнно-4-метоксибензолсульфофторид fI03,вергают гидролизу обычным способом.