Патент ссср 164600
Иллюстрации
Реферат
1646 ОО
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 120, 26
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09ХII.1963 (¹ 846178/23-4) .ЧПК С 07f с присоединением заявки №
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 19.VIII.1964. Бюллетень № 16
УДК
Дата опубликования описания З.Х.1964
Авторы пзобретс пня:
Г. Л. Попов, H. Ф, Банна и Л. 3. Соборовский
Орг»низация Госкомитетa по химической промышленности! при Госплане СССР
Зай вптсл ь:
СПОСОЬ йОЛУЧ ЕН ИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-Я+ДИАЛ КИЛАМИНОВИН ИЛФОСФАТОВ
Подписная гргггггга 441
Способ получения 0,0-ди алкил-Я+диалкиламиповипилфосфатов, как и сами соединения, не известен.
Предложеный способ заключается в том, что диалкоксифосфинилсульфенилхлориды взаимодействуют с ацетальдегидом и вторичным амином в среде органического растворителя при охлаждении до 0 — 5 С.
Полученные соединения можно использовать в качестве физиологически активных веществ, а также исходных продуктов для полу— чения фосфорсодержащих полимеров, Пример. В четырехгорлый стеклянный реактор, снабженный механической мешалкой, капельпой воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 19,00 г (0,1 яо.гь) диэтоксифосфипилсульфенилхлорида, 4,4 г (0,1 ло гь) ацетальдегида и 50 лл сухого бензола. Затем при охлаждении и псремешиванип при 0 — 5 C прикапывают раствор 14,6 г (0,2 лго.гь) диэтиламипа в
50 iтг,,г оензола. I Io oKo ti>at>HH реакции температуру смеси медленно доводят до комнатно,"., после чего удаляют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,4 г (27ф„ теоретического) с т. кип. 61 — 62 С при 0,02 ия рт. ст.; и,, 1,4460; d4О 1,0205; MR найденное
69,83; вычисленное 71,56.
Найдено, ого: N 5,0; P 12,30; S 12,10.
Вычислено, N 5,25; Р 11,61; $11,98.
Вещество представляет собой прозрачную оесгветную жидкость, хорошо растворимую в обычных органических растворителях. Нали:ис двойной связи в S-алкильном радикале подтверждено данными ИК-спектра.
Предмет изобретения
1. Способ получения 0,0-диалкил-S-р-диалкиламиновинилфосфатов, отличающийся тем, что диалкоксифосфинилсульфенилхлориды подвергают взаимодействию с ацетальдеги20 дом и вторичным амином в среде органического растворителя прп охлаждении.
2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что охлаждение ведут до 0 — 5 .