Способ получения никотинамида
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l646Ol
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл, 12р, lp!
Зависимое от авт, свидетсльства ¹
Заявлено 1ОЛ 11.1963 (¹ 846317 23- !) МПК С 07г! с присоедппсппем заявки ¹
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 19ХП1.1964. Бюллетень № 16
Дата опуоликоваиия описания 3Л.1964
УДК
Авторы изобретения:
И. Б. Чекмарева, Е. С. Жданович, Г. И. Сазонова и
Н. А. Преображенский
f
1.заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНАМИДА
48 С) в 120,0 лг г воды при перемешиваиии прибавляют подготовленную смолу. Реакционную массу нагревают 70 лгин до кипения.
Смолу отделяют, промывают горячей дистил5 лировацной водой (100 юг). Соединенные фильтраты упаривают в вакууме (30 лглг рт. c7 .). Получают 15,1 г вещесгва (85,2 /p); т. пл. 128 — 129 С.
Смолу АВ-17 промывают 1%-ным раствором соляной кислоты (100 л г). После упаоиьапия получают 3,6 г хлоргидрата пикотиповой кислоты с т. пл. 267 — 268 С (с разложспием).
Способ получения никотииамида II;; оспове пикотиноиитрила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения
20 процесса, пикотииоиитрил гидратируют в водпой среде с использованием иопообменной смолы АВ-17 в качестве катализатора.
Подписная группа 45
Известен способ получения никотииамида из пикотинонитрила нагреванием с разбавленпым водным раствором аммиака под давлением. При этом, кроме пикотииамида образуются соли никотиновой кислоты, что приводит к потерям продуктов реакции и необходимости их разделения.
Предложеп способ получения иикотицамида из никотипонитрила с помощью не растворимого в воде катализатора — синтетической смолы АВ-17. При кипячении никотинонитрпла в водном растворе он превращается в никотинамид с высоким выходом.
Пример, 30 г влажной смолы АВ-17 промывают О,1 п. раствором НС1 до отсутствия ионов хкелеза, затем дистиллированной водой до отсутствия понов хлора. Далее смолу переводят из Cl-формы в OH-форму встяхиваиием с 5%-ным раствором едкого патра в течение
10 — 15 л.ин и промывают дистиллированной во:Io! до нейтральной реакции. К раствору
15 г питрила пикотиповой кислоты (т. пл. 47—
Предмет изобретения