Способ вьщеления изохинолинаной смолы

Способ вьщеления изохинолинаной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12р, 11о

Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ

Заявлено 12Х11.1963 (J¹ 846980123-1) МПК С 07(1 с нрнсое.7«пением заявки ¹

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Приоргггет

Опубликовано 19Л I II.1964. Бюллетень г№ 16

Дата опубликования описания З.х:.1964

Авторы и 3 00 р ет«11 н я

А. П. Зарайский

Заяви гель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА ИЗ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Подписная гругггга 45

Известен способ выделения изохинолина из каменноугольной смолы в виде аддукта с хлористым кальцием в среде бензола.

Предложенный способ основан иа реакции образования аддукта изохинолина с хлористым цинком в присутствии определенного количества водного раствора соляной кислоты.

Пример. Для выделения изохинолина о«рут фракцию тяжелых пиридиновых оснований каменноугольной смолы с содержанием хи«олина 32%, хинальдина 14%, изохинолина и примесей 54%.

В реакционную колбу загружают определенное количество соляной кислоты и воды.

Расчетно« количество (для извлечения 80—

90% изохинолина) 50% -ного раствора хлористого цинка прибавляют по каплям при пере мешивании. Реакция заканчивается выпадением обильного осадка 7пС! ° 2С, Н-,Х.

Количество загружаемой соляной кислоты зависит от того, сколько намечено ввести в реакцию хлористого цинка. Если, например, 45% фракции связывается в виде изохинолина в а,гдов кт с хл017нстым цинком, то Остальн1 ю часть фракции (55%) связывают соляной кислотой из расчета получения мопохлоргидрата (средний мол. вес этой части фракции равен 135).

ПО окончании реакпии содержимое перегружают в воронку Бюхнера, где фильтруюг и промывагот водой (лучше теплой).

Осадок перекристаллизовывается из 20%гюй соляной кислоты (дополнительные опыты показали, что можно пользоваться и значительно более слабой кислотой). После этого аддукт приобретает свойство перекристалли",0âûâàòüñÿ нз воды, дове7енной 10 кипения.

Аддукт в твердом виде либо в виде раствора в горячей воде разлагают 30%-ной щс10 лочью, продукт отслаг.вают, отделяют в делительной воронке и перегоняют.

Посл« однократной перекристаллизацн.. нз воды получают чистый изоxèíîëèí с выходом

0ò фракции более 40%; т. кип. 22 С.

15 При разложении а,Iäóêòà щелочью в осадок выпадает гидроокись цинка, которал отделяется фильтрованием и под воздействием

37,5%-«ой соляной кислоты превращается г, 46%-ный водный раствор хлористого цинка.

20 Ввиду ничтожной растворимости гидроокисп реагент удаляют длл регенерации практически полностью.

Предмет изобретения

25 1. Способ выделения изохинолина из камен11îóãîëüíîé смолы обработкой тяжелых нирндиновых оснований хлоридом металла II группы периодической системы в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с

30 целью повышения выхо7а и степени чистоты

164602

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курнлко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2160 11 Тираж 500 Формат бум. 60X90!/8 Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2. продукта, а также упрощения способа, в качестве хлорида металла применяют хлористый цинк.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют водный раствор соляной кислоты.