Патент ссср 164603
Иллюстрации
Реферат
l64663
Союз Советски .
Социалистинеск;.;:Роспублик
Кл. 12р, 9
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 1ОХ11.1963 (1х 846320) 23-4) МПК С Oid с присоединением заявки ¹
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 19.VIII.1964. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания З.Х.!964
УДК
Авторы изобретения
Ч. Ш. Кадыров и М. Н, Люблинская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-(3,4-ЬЕНЗИМИДОЗОЛОНИЛ)МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
"С
100 — 105
105 †!!0
11Г 1-.
115 — 120
Подггисг-га;г гг)уггггп -,!5
Известен способ получения у-(3,4-бснзнмидозолонил) -масляной кислоты ацилированиcм бензимидозолона ангидридом янтарной кислоты с последующим восстановлением полученной кстокислоты Ямальгамирова!шым цинком с разбавленной соляной кислотой.
С целью упрощения способа предло>кено получать у- (3,4-бензимидозолони l) -масляную кислоту алкилировапием бензимидозолоня у-бутиролактоном в присутствии трехкратного
ИЗОЫТКЯ ХЛОРИСТОГО ЯЛ?ОЪ!ИНИЯ ПРИ НЯГPPÂЯ! ии смеси реагентов в тетрахлорэтилене при
100 в 120 С.
П р и м с р. V, смеси 13,5 г (0,1 !(о.гь) бензимидозолона,11 г(0,15л!Оль) бутиролактона в
500 (го.гь тетрахлорэтилена при 15 — 30 С добавляют небольшими порциями 42,6 г хлористого алюминия в течение 1,5 — 2 гас. Процесс
Г рово,?ят в трехгорлой колбс, снабь(снной мсхгlн!!ческой г(?ен!!?г!КОЙ с рту! Иыг(1 затвором, Обрятшям холÎдилш1иKoì с хлорKальциевой
7рубкой.
Посл р до о(1 вл c;! H 1? ВсеГО .л ор истОГО ял?оъ?и
1 ия реакционную смесь liягрева!от 4 гав н» .(! 11 с л я 11 0 н б 1! 11 с, п р и ч е м 0 ч с f I h В я гк! 1 О и 0 д, 1 с р кивать нуя(н! ?о температуру В слс;?уюн(с)!
H11Т(. P f 3Л Е:
i(z c
1-й
2-й
3-й
- 1-й
После охлаждения реакциоьн?ую смесь разлагают 200 1! г 170()-ной соляной кислоты и
300 г льда. Удалив растворитель с водяным
113 РОМ, PBCTBOP ОТфИЛЬТРОВЪ?В ЯIОТ OT 1? PÎO!! Ъшого количества маслосбразного остатка, филътрат упаривают в фарфоровой 13!HKå до соъсма 200 — 250 л.г.
Выпавшие кристаллы Оензимидозололмасляной кислоты отсасывают, а фильтрат вно .i
10 упа ригают до небольшого объема — 100 1!.l.
Образующееся масло после отделения от 13сыщенного раствора хлористого ялюми?л!я рястворгнот при кипячении в растворс бикяобонята натрия. Раствор фильтруют от оки<и
15 «люминия и подкисляют разбавленной .сол .I ой кислотой. Выпадает 0,2 г беизимидозолн,?масляной кислоты, которую объединяют с псргой flopliilcé сырой кислоты, После перекр:1"l iiллп 31fHH из разбяв 70111101"î спирта по,,у20 1<110T ) г (20", „) Оензимидозолил масляной кислоты ()P.Hof.n цвета с т. пл. 249 — 250 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения у- -(3,4-бснзимидозоло25 ?ил) -масляной кислоты алкилировяинем бе:lзнмидозолона, отл ич а ю щи и с я тем, что. с цс76fo упрощения cfloco0;1, в качестве. Ялкчлн1я и щего агента п р и х е !? г! !О т у - О м T l f p o l 3 K To! 1 и процесс ведут при нагр(ваги!и в присутствии
30 хлористого алюминия.
2. Способ по п. 1, отличающийся т.м, ?то 1131 рег анис нед, т !0 00 — 120=C.