Патент ссср 164607
Патент 164607
Классы МПК
Патент ссср 164607
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е I64607
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОюз Соаетских
Социалистических
Республик
K.ë, 12р, 10
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 13Л" 11.1963 (¹ 847200/23-4) МПК С 07d с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опуоликовано 19.VIII.1964. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания З.Х.1964
УДК
Авторы изобретения
Заявитель
Н. С. Док
Научно-исследовательский институт органических полуп и красителей ктов1
1: ° ° »..i:i:
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕННЛ-2,3Н-ПНРИДАЗИНО-(4,5,о-m, l)ФЛ УО Р Е Н-3-О Н А
Йоапнснаа группа 45
Известен способ получения 2-фенил-2,3Нпиридазипо- (4,5,6-m,l) -флуорен-3-она взаимодействием флуоренонкарбоновой-1 кислоты с фенилгидразином в спиртовом растворе с образованием 9-фенилгидразонфлуоренонкарбоновой-1 кислоты, которая в присутствии уксусной кислоты циклизуется в конечный продукт при т. пл. 221 — 222 С; выход 70О7О от теоретического.
Предложен способ получения 2-фенил-2,3Нпир идазино- (4,5,6-т,l) -флуорен-3-она взаимодействием флуоренонкарбоновой-1 кислоты с фенилгидразином в ледяной уксусной кислоте в присутствии уксуснокислого натрия (т. пл.
223 — 225 C). Процесс ведут в одну стгдикь
Б результате увеличивается выход и улучшается качество продукта.
П р и м c р. 55 г флуоренонкарбоновой-1 кислоты, 5,5 г фенилгидразина, 20,0 г уксуснокислого натрия и 350 м г ледяной уксусной кислоты кипятят в течение 4 час; затем отгоняют обратно избыток уксусной кислоты, остаток по охлаждении разбавляют водой, фильтруют, 5 промывают водой и сушат. Получают 6,8 г продукта (99,7 Я> теоретического) с т. пл.
223 — 225 С (по литературным данным, т. пл.
221 — 222 С), Предмет изобретения
Способ получения 2-фенил-2,31-1-пиридазипо- (4,5,6-m, l) -флуорен-3-она взаимодействием флуоренонкарбоновой-1 кислоты с фенилгидразином с применением уксусной кислоты, 15 отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества продукта, процесс ведут в ледяной уксусной кислоте в присутствии ацетата натрия.