Способ получения фторпроизводных антрахинона

Способ получения фторпроизводных антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Кл. )2q, 38

Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”

Заявлено 25.XI.1963 r. (№ 867437/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 19.VIII.1964 г. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 22.IX.1964

МПК С О7с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения:

Заявитель:

Н. С. Докунихин, Б. Н, Колоколов и Б. В. Салов

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРПРОИЗВОДНЫХ

АНТРАХИНОНА

Подписная г р утга 4б

Известен способ получения фторпроизводных антрахипона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием под давлением и прн температуре 270 С. Процесс ведут 25 — 48 час.

Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием при нагревании.

Процесс проводят в среде высококипящего органического растворителя — дифенилсульфона.

Пример 1. 5 г 1-хлорантрахинона, 2,5 г безводного фтористого калия и 50 г дифенилсульфопа перемешивают в течение 4 час при температуре 300 С, охлаждают, растворяют в 150 мл пиридина и выливают в воду. Осадок отфильтровывают, размешивают при 60 С со щелочным раствором гидросульфата натрия и снова фильтруют. Фильтрат обрабатывают раствором перекиси водорода и выделившийся 1-фтораптрахиноп фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 4,37 г

1-фторантрахинона (88,0%).

Пример 2. 5 г 2-хлорантрахинона, 3 г фтористого калия и 50 г дифенилсульфона перемешивают в течение 7 час при температуре 300 С и далее обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 2,56 г 2-фторантрахинона (52,7%).

Пример 3. 10 г 2,3-дихлорантрахннона, 10 г фтористого калия и 100 г дифенилсульфона перемешивают в течение 7 час при тем10 пературе 300 С и обрабатывают, как описано в примере 1. 2,3-Дифторантрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получают 4,9 г, т. пл. 195,5 С (196,2 С).

Выход 55,7%.

Предмет изобретения

Способ получения фторпроизводных антра20 хинона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием при нагревании, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в среде высококипящего органического растворите25 ля — дифенилсульфона.