Способ получения мышьяковой кислоты

Способ получения мышьяковой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения мышьяковой кислоты, и может быть использовано в производстве водорастворимых монокристаллов для лазерной техники Мышьяксодержащий материал (триоксид мышьяка или металлический мышьяк) окисляют перекисью водорода при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6-7. Температура окисления 50-60°С. После окисления раствор мышьяковой кислоты смешивают с этанолом при массовом соотношении 1:7-8 соответственно, смесь обрабатывают диоксидом углерода, отделяют осадок примесей, а из раствора удаляют этанол. Изобретение позволяет снизить содержание примесей в продукте, мас.%: AI с 1,5 до 2,0 . Сгс2,0 до,/ 10 5; Ni до 7,0 10 , Fee 6,0 1,4 3,0 1,0 - 1,0 2 з.п. ф-лы, 4 табл, 10 до 7,0 Мп с 5,0 до 7,0 ,-5. Ј . 10 D;Cuc Ю до 10 ,-6 (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 С 01 G 28/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Вт ГЗВ«МГ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

\»

I» (21) 4484163/23 — 26 (22) 20.09.88 (46) 23,05,91. Бюл. ¹ 19 (71) Производственное объединение Грузгорнохимпром" (72) Н. Г. Сихарулидзе, Н. Ш; Цхакая, О. Г. Такаишвили, В. Н. Сихарулидзе.

К. М. Мчедлишвили и А. Г. Мдинарадзе (53) 661.641.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N ã551100443300, кл. С 01 В 27/02, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЫШЬЯКОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения мышьяковой кислоты, и может быть использовано 8 производстве водораИзобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения мышьяковой кислоты высокой чистоты, используемой при производстве водорастворимых монокристаллов для лазерной техники.

Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте.

Пример 1. 100 г металлического мышья — As (О), полученного термической диссоциацией FeAsS, обрабатывают 600 г

25%-ного раствора H20z при 40 С и Т:Ж=1:6 в течение 3-4ч,достаточных для полного окисления As (О) до As (1/),и получают 700 г мышьяковокислого раствора, Раствор проверяют на отсутствие As (II!), добавляют

94%-ный этанол при массовом соотношении раствор: этанол,равном 1:7 (4900 r этанола),и обрабатывают пиоксидом углерода приегорасходе20см /(см . мин)дозаверше„„Я2„„1650593 Al створимых монокристаллов для лазерной техники, Мышьяксодержащий материал (триоксид мышьяка или металлический мышьяк) окисляют перекисью водорода при соотношении твердой и жидкой фаз, равном

1:6— - 7. Температура окисления 50-60 С. После окисления раствор мышьяковой кислоты смешивают с этанолом и ри массовом соотношении 1:7 — 8 соответственно, смесь обрабатывают диоксидом углерода, отделяют осадок примесей, а из раствора удаляют этанол. Изобретение позволяет снизить содержание примесей в поодукте, мас.%: Al c

1,5 10 до 2,0 10 Сгс2,0 10 до

6,0 10; Ni — 3,0 10 до 7,0 10; Си с

1,4 10 до1,0. 10; Мп с5,0 10 до

7,0. 10; Fec1,0 10 до 7,0 10

2 з.п. ф-лы, 4 табл, ния выпадения осадка нерастворимых в водно- этанольной среде карбонатов примесных металлов.

Полученный водно-этанольный раствор мышьяковой кислоты фильтруют, из фильтрата отгоняют этанол и получают 690 г водно-, (Л го раствора мышьяковой кислоты, в котором ЧО определяют примеси, которые в пересчете (Д на 100% íóþ мышьяковую кислоту составляют, мас.%; As (Illj — стс. Fe 1.1 10 а„Ст—

3,0 10, Ni4,,0 10,,Мп 4,0 10 4, Sb

4,0 10, BI 2,0 10, их суммарное содержание 1,81 10

Пример 2. 100 г As (О), полученного восстановлением трихлорида мышьяка в токе водорода, обрабатывают по примеру 1.

Содержание примесей в водном растворе мышьяковой кислоты в пересчете на 100 ную мышьяковую кислоту составляет, мас.

As (Ill) отс, Fe 7,0 - 10, Cr 6,0 10, Ni

1650593,7,0 . 10, Мп 7,0 10, Sb 1,0 10, Bi

1,0 .. 10, суммарное содержание примесей

2,27 . 10

Пример 3. 100 г триоксида мышьяка, полученного термоокислительной обработкой сульфидных или арсенопиритовых руд мышьяка, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышьяковой кислоты в пересчете на 100%ную мышьяковую кислоту составляет, мас.%: As (III) отс, Fe 4,0 10, Сг5,0 10

Nl 4,0 10, Мп 4,0 10, Sb 4,0 10, Bi

1,8 10 з, суммарное содержание примесей

75 10

В табл. 1 приведена зависимость содержания примесей в мышьяковой кислоте от соотношения твердой и жидкой фаз при окислении и от способа получения исходного мышьяксодержащего материала.

Из табл, 1 следует, что при снижении соотношения Т:Ж ниже 1;6 происходит увеличение содержания примесей в продукте, увеличение соотношения выше 1:7 нецелесообразно, поскольку дальнейшего снижения содержания примесей в продукте практически не происходит.

В табл. 2 приведена зависимость степени окисления мышьяксодержащего материала от температуры.

Из табл. 2 следует, что максимальная степень окисления достигается при 5060 С, что способствует минимальному содержанию примеси As (III) в продукте.

В табл, 3 приведена зависимость сум.марного содержания примесей в продукте

Таблица 1

Со е жание элементов в мышьяковой кислоте, мас.

Исходный

As-содержащий материал

As(iii) Bi

Сг

0.05

0,07

0,07 отс отс отс отс отс отс отс отс отс

4 10"

4 10

1,10

4 10 — 4

4 10

7 10

4 10

4 10

7, 10 — 5

4 10

4 10

7.10

7 10

7.10

2 10

4 10

4 .10

1 10

4 .10

4 10

1 .10 Ь

4- 10

4 .10

1 10

3 10

3 10

2 10

1,8 10

2 10

1,8 10

2 10

1 10

1,8 10

2 . 10

1 ° 10

4 10

4 10з

1 10

4 10

4 10

7 10

4 10

4 10

7 10"

4. 10

4 10

5 10

4 10

2 10

4 . 10

1,1 10

7 10

4 10

1,1 10

7 10

4 10

1,10 10

7 10

6 10

3 10

2 10

5 10

3 10

6 10

5 10

3 10

1O

4 10 — 4

3 10

6. 10

1:5

1:5

1:5

1:6

1;6

1:7

1:7

1:7

1:8

1:8

1:8

АзгОз

As (О)*

As (О)**

АыОз

As (О)

As (О)**

АзрОз

As (О)

As (О)**

Аз20з, As (О)

As (О) * ьяк, полученный термической диссоциацией арсеноьяк, полученный восстановлением из его хлорида

* Используют металлический мыш пирита

*" Используют металлический мыш от массового соотношения раствора мышьяковой кислоты и этанола (Р:Э).

Из табл. 3 следует, что оптимальным соотношением Р:Э является 1:7 — 8, т. к. при

5 этом суммарное содержание примесей в продукте минимально.

В табл. 4 приведены сравнительные данные по содержанию примесей s продукте, полученном по прототипу и по данному

10 изобретению, Из табл. 4 следует,что по данному изобретению содержание каждой лимитирующей примеси в продукте на порядок меньше, чем в прототипе.

15 Формула. изобретения

1, Способ получения мышьяковой кислоты, включающий окисление мышьяксодержащего материала перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью

20 снижения содержания примесей в продукте, окисление мышьяксодержащего материала ведут при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:6 — 7, и температуре

50-60 С, после окисления раствор мышья25 ковой кислоты смешивают с этанолом, смесь обрабатывают диоксидом углерода, после чего отделяют осадок примесей, а из раствора удаляют этанол.

2. Способ по и, 1, отличающийся

30 тем, что в качестве мышьяксодержащего материала используют металлический мышьяк или триоксид мышьяка.

3, Способ по и. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что раствор мышьяковой кислоты сме35 шивают с этанолом в массовом соотношении, равном 1:7-8 соответственно.

1650593

Таблица 2

Зависимость степени окисления мышьяксодержащего материала от температуры, при Т;Ж = 1;6.Таблица 3

* Используют металлический мышьяк, полученный термической диссоциацией арсено-, пирита

** Используют металлический мышьяк, полученный восстановлением из его хлорида

Таблица 4

Содержание лимитирующей примеси в пересчете на 100 7ь-ную мышьяков ю кислот, мас.

Лимитирующая примесь

В исходном техническом триоксиде мышьяка

В продукционной мышьяковой кислоте

В исходном техническом металлическом мышьяке

По прототипу

По изобретению

Составитель Л.Крюкова

Редактор А.Кондрахина Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор О.Кравцова

Заказ 1974 Тираж 304 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

А!

Cr

Nl

Си

Мп

Fe

АзгОз

В!

0,03

0,015

0,014

0,016

0,018

0,025

98,0

0,10

0,01

0,0015

0,0013

0,0012

0,0015

0,0010

0,03

0,3

1,5 10

2,0 10

3,0 10

1,4 10

5,0 10

1,0 10

0,06

1,0 10

20 10

60 10

7,0 10

1,0. 10

7,0 10

7,0 10 отс

1,0 10