Способ кулонометрического определения толщины покрытия

Способ кулонометрического определения толщины покрытия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к кулонометрическому определению толщины химических покрытий. Цель - снижение погрешности измерения. Способ включает анодное растворение участка покрытия стабилизированным током плотностью 34 - 37 А/дм в водном электролите, содержащем 90 - 140 г/л серной кислоты. Погрешность способа измерения без учета погрешности прибора составляет менее 1 %. 2 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)ю С 25 F 5/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

МИОЮЗИЗ. 1 .г ) t IQ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4478452/02 (22) 24,08,88 (46) 23,05.91, Бюл,¹19 (72) A.Ê.Ãàíååâ, Д.Д.Хамелин, В.И.Верещагин, Ю.Н,Куликов и И,Ф.Мунасипов (53) 621.3.035.44 (088.8) (56) Беленький М,А.. Иванов А.Ф.Электроосаждение металлических покрытий. — М.:

Металлургия, 1985, с.272 — 273.

Покрытия металлические и неметаллические неорганические. - ГОСТ 90302-79

М.: Стандарты, 1986. с.31 — 32, 36.

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к анодному растворению никелевых покрытий при контроле их толщины в электрохимическом производстве.

Цель изобретения — снижение погрешности измерения.

Способ включает анодное растворение участка покрытия поддействием стабилизированного тока 34 — 37 А/дм в водном элек2 тролите, содержащем 90 — 140 г/л серной кислоты при комнатной температуре 15—

30 С и перемешивании. Это обеспечивает увеличение амплитуды и крутизны скачка потенциала, что позволяет точно определить момент перфорации покрытия.

На фиг.1 изображены диаграммы зависимости потенциала анода от времени при определении толщины химического никелееого покрытия по стали 1 и алюминию 2 известным способом, и по стали 3 и алюминию 4 предложенным способом; на фиг.2— идеализированная кривая зависимости потенциала анода от времени при определеу

„„5Ll„„1650796 А1 (54) СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ (57) Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к кулонометрическому определению толщины химических покрытий. Цель — снижение погрешности измерения. Способ включает анодное растворение участка покрытия стабилизированным током плотностью 34 — 37

А/дм в водном электролите, содержащем

90 — 140 г/л серной кислоты. Погрешность способа измерения без учета погрешности прибора составляет менее 1% 2 ил.. 2 табл. нии толщины покрытия путем его анодного растворения s соответствующем электролите.

Определение толщины химического никелевого покрытия, например, по стали предлагаемым способом проводится на кулонометрическом толщиномере, состоящем из 0, электронного блока и измерительного зон- {Л да со штативом. О

Ячейку измерительного зонда в виде цилиндра, на нижний торец которого установлена уплотнительная вставка с отверстием

d = 2,4 мм, ограничивающим участок поверхности покрытия, подлежащий анодному растворению, устанавливают на контроли- а руемую поверхность, Заливают в ячейку 2,5 см электролита, например, для химического никеля по стали, состава: серная кислота

117 г/л; дистиллированная вода до 1 л; устанавливают узел мешалки и нажатием соответствующей кнопки на электронном блоке задают величину стабилизированного тока, 1650796

Например, для химического. никелевого покрытия по стали задают ток 16,2 мА, что при площади растворяемого участка покры б сия создает на ней плотность таа35 8А/дР.

Затем включают двигатель мешалки и одновременно замыкают цепь электролитического растворения. Одновременно в электронном блоке от генератора импульсы счета начинают поступать на преобразователь частоты, коэффициент деления которого подобран так, что один импульс на его выходе соответствует 0,1 мкм растворенного покрытия, С преобразователя импульсы поступают на счетчик, который управляет работой цифровых индикаторов, показывающих текущее значение толщины снятого покрытия. В момент перфорации покрытия возникает скачок потенциала, который через цепь обратной связи воздействует на пороговый элемент, прерывающий через триггер управления процесс измерения: ток прекращается, мешалка останавливается, на индикаторах зафиксирована величина толщины покрытия. В рассматриваемом случае она составляет 19,0 мкм.

Аналогично проводят замеры толщины химического никелевого покрытия по алюминию и стали предлагаемым способом в различных режимах и два замера по известному способу, Данные о примерах проведенных замеров представлены в табл.1 и 2.

Как видно из табл.1 и 2, изменение концентрации кислоты в электролите вне предложенного интервала (90 — 140 г/л) ведет к уменьшению амплитуды скачка потенциала.

Изменение плотности тока менее 34 А/дм г ведет к уменьшению скорости растворения (далее она становится практически не при,емлемой), а выше 37 А/дм — повышению опасности появления побочных эффектов:

5 газовыделения, образования пор на поверхности покрытия, В предложенных интервалах концентрации составляющих электролита и плотности тока обеспечивается невысокая относительная погрешность из10 мерения и технически приемлемая скорость растворения покрытия порядка 0,1 мкм/с.

Таким образом, применение предлагаемого способа определения толщины химических никелевых покрытий по стали и

15 алюминию при концентрации серной кислоты в электролите 90.— 140 г/л позволяет получить скачок потенциала повышенной амплитуды и крутизны (кривые 3 и 4. фиг.1) при ведении процесса растворвния с анод20 ной плотностью тока 34- 37 А/дм, предпочтительной является величина 35,8 А/дм .

Фиксация момента перфорации покрытия по такому скачку, приближающемуся к идеальной форме, позволяет повысить точность

25 определения толщины покрытия по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ кулонометрического определеЗО ния толщины покрытия из химического никеля преимущественно на стальной или алюминиевой основе, включающий анодное растворение участка покрытия в водном электролите, отличающийся тем, что, 35 с целью снижения погрешности измерения, определение проводят при плотности тока

34-37 А/дм в водном электролите, содер2 жащем 90 — 140 г/л серной кислоты.

1650796

-IAO - о оо

LA lA с О) W а — а»

СЧ о

LD IA ч) Cb CO с- е»

lA O) Дво

- СЧ

lA СО п О

" СЧ о ф ? ?

СО ж О>

СЭ - СЧ а> о о ойдо оо

СЧ о

С0

Б

C о воо ос-о ооо CO LA СЧ .LA Д Оъ

С -СЧ

СЧ

ОЪ

Ф о

Щ

М о о СО СО О

< LACriO

С ) i — CV

I CO СО Ф

Ж 0) СО

С 1 "

СО lA С .) g СО 0) CO

% о

CO LA CO

С,О LA Ch I

С"Э

Ф о т с

Cg

Iо о !

СО LA и о

С.> "3 3 СЧ

4l

Iо о т о

ФЖ а Б о

z о о с

S о

С а щФт с

z асо с Ф

Il о

1» о

Ф

Ш о а

Б \Q

m o

1- 0 о с

w u

И

Ф

Т

М

Z

Ф

z о

° ° о =

)С

Ф с

S ф щ О

X

СЕ о

Б 5 с Б

o 5

Оz

z Ф о о в а

С5

>5

S т о

o g

X y е

Е

hC

Е о

- Б л а о с

Ф аo

hC

О z

C e а

Ф.

Е

СЧ

С

CLI W о

IX .6

Ф Iz u ао

Ф Z

u io с

С:

C3 а ф фо оо

СО сч ц,фо о о ф о LA ,-> o

LA -о ь

О> СО Ь

OIo о Оо ц, СО О

-о о оо о

СО . o о оО

РСО ь ООР

СО сО О Л О

СОСЧ О оо

IX CO (II S

Ф с

Я о о о C:o s

C mо- О

u I 0 т mZeo о он

zii u мО„ о а д- Б а о ъ, о

С: с о а (5

z

Ф о о.

5 с с

S о

1650796

»о

° «0 С- оо

«О СЧ

cg cv ъ °

LA t

Сф СЧ а»

° е оо

-n о

З

«O LA

;р CV С9 î о -о л- оо

«0 «0О о«0о

-о C) LA ОЪ p) cv «") I2

С: о

О«0«0Л

«0 со сч сч

СЧ

>«0О о -о

Оо

s с

Ф о

C о «0 С«? «ч LA СЧ СЭ

« ) а а— (р Оо

- о

О оо сС о

Л СО С0 О

LA СЧ С Ъ

С ) а а» о оо о

С Ъ о

ÑÎ LA О)

g IA CV M

С7 - а0 л о о ° о ооЖ IA О

ОО o o о

С0 00 С0

Лф С0„, С Ъ С 3 с

Ф

С о а.

Щ

Ф о - о с .0

>, v

6), Ф

Е

Ф СС

Х

0 Д

Е

У д

Е

Щ о

S Щ с фSУ

0 уО

IОФО

I- o C

Щ и с

0„OФ х о о о щС0, Е о"

0.È о

У

СЭ

Ф )s

Ф

О с

I> о

Ф

z o о z

C 1Е О о щ

Щ

Ф is

z > щ о

Е аЕ

e .«II

1

o tl

Q lf

0.

l»

2 LD о о

v и о о с о

Щ

S И о«0«OCt. я ВСОО

° 0 LA С4 СГ) о О? о

С а» «D о

-о.й

У *. о от о о

0- с( о .,0а.

Щ и Щ СС 0

ССО«аида О а р щ л, "s щ - Л Ф * а.с

szv a@

zaoGoLo e iz o z l m

Y Z

ЕvoI-,-ess H

Е с ао

m с- Фо

Е z

Щ (so Я

О

Ч

)(Ф о

% ао

0 с

%»

Ф

I- 0

% о

>Я

* z о

0 с о Ф

Iи Б 0. о Ф

Cm о,з и

>Я щ о

z y

О о

v e

z о к

I«L: C ,, о у о

I- Z

К

«II 0.

Z О

Е Я

Е Я о о.

С4 о .с о

2 о z

z s

5g с о о (» Щ к О. с Ф

Ф Е

СМ

Y Щ С щ

* о

IZ

Ф и ,ОФ о

Д (II Ф

«О Стс .v оо й-0 о о и

mФЯСЧ

ttz о о

ОЕ .о

m o

zEа хФ с

Щ ь. Ф Щ о0003 ! ао,к к сФО ОФ

IN Z - ес

voЩ Ф

Б(-Ю

С

1650796

Ф8М 1

Составитель Н.Скопинцева

Техред М;Моргентал Корректор: Q.Êðàâöîâà

Редактор О.Головач

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1588 Тираж 404 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5