Патент ссср 165167
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26щ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Х111.1963 (№ 850681/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.IX.1964. Бюллетень № 18
МПК С 07f
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Дата опубликования описания 10.Х.1964
И""С02."., „.,;
P 3 1, Д е Яр, т-. . Г;., Авторы изобретения
H. К. Близнюк, А, Ф. Коломиец и P. Н. Голубева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
13-ФОСФОРИЛЭТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ
ЦоДу аg öал груцца До 44
Производные Р-фосфорилэтансульфокислоты могут быть использованы для получения фунгицидов.
Предлагается способ получения производных Р-фосфорилэтансульфокислоты заключакщийся в том, что ариловые эфиры винилсульфокислоты подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфонитами или фосфинистыми кислотами в присутствии щелочных катализаторов.
Пример. Получение фенилового эфира Р-диэтоксифосфор илэ т а н с у л ь ф о к и с л о т ы. а) К раствору 002 г.моль фенилового эфира винилсульфокислоты и 0,02 г.моль диэтилфосфита в 100 мл сухого бензола добавляют
0,001 г.моль триэтиламина. Реакционную смесь кипятят 3 — 4 час, отгоняют растворитель и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 78%. Т. кип. 192 — 196 С (при
2 мм рт. ст.), n2o = 1,4950; сР =1 2470;
МКо, найдено 75,30; вычислено 75,23.
Найдено в %: P — 947; S — 9,81.
С HggOgPS.
Вычислено в %: P — 9,63; S — 9,94.
o) К раствору эквимолекулярных количеств фенилового эфира винилсульфокислоты и диэтилфосфита в сухом бензоле добавляют каталитическое количество раствора метилата натрия в метиловом спирте (0,1% мол.) .
Смесь нагревают при температуре 30 — 40 С
8 — 10 час. После охлаждения реакционную массу промывают водой, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкой. Выход 65%. в) В тех же условиях при использовании в качестве катализатора металлического натрия получают продукт с выходом 62%.
В условиях, аналогичных синтезу фенилового эфира Р-диэтоксифосфорилэтансульфокислоты по пункту а получают другие производные Р-фосфорилэтансульфокислоты.
Предмет изобретения
Способ получения производных Р-фосфорилэтапсульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения фунгицидов, ариловые эфиры винилсульфокислоты подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфонитами или фосфинистыми кислогами в присутсгвии щелочных катализаторов.