Способ получения гидразобензола
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
165174
Союз Советских
Соцналнстныеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12q, 12
Заявлено 04.111.1963 (№ 822958/23-4) с присоединение,м заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
Опубликовано 23.1Х.1964. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 19.Х1.1964
Авторы изобретения
В. П. Шмонииа и Д. В. Сокольский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗОБЕНЗОЛА
Подписная группа № 4б
Известен способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола цинком или амидом натрия в щелочной среде.
Предложен способ получения гидразобензола каталитическим восстановлением нитробензола в присутствии пиридина. Гидрирование проводят на обычных катализаторах гидрирования таких, как платина, никель и т. и. Выход гидразобензола достигает 97—
99%. Если катализатор активный и пиридин введен в достаточном количестве, то после того как поглотится теоретически необходимое для получения гидразобензола количество водорода, процесс полностью останавливается, т. е. дальнейшего поглощения водорода не происходит. Если же катализатор утомлен, то полного прекращения поглощения водорода не происходит, «о и в этом случае после образования гидразобензола наблюдается резкое снижение скорости поглощения водорода и дальнейший процесс протекает с весьма малой скоростью.
Пример. В реакционный сосуд, каталитическую утку для гидрирования, помещают
0,05 г PtOz и 30 мл 0,1 н. раствора КОН в
50%-ном этиловом спирте. Систему промывают водородом и восстанавливают окись платины водородом при интенсивном взоалтывании реакционной смеси (500— б00 кач/мак). Затем в утку в противотоке водорода загружают 2 мл пиридина и систему снова взбалтывают в атмосфере водорода в течение 20 мин. После этого вносят 0,5 г нитробензола с 5 мл растворителя и производят восстановление. Незадолго до того, как поглотится теоретическое количество водорода, необходимое для восстановления взятой навески .нитробензола в гидразобензол, скорость поглощения водорода резко уменьшается, а затем поглощение прекращается. Затем помещают следующую навеску нитробензола. После восстановления 2—
3 навесок нитробензола реакционной смеси
15 дают отстояться. Раствор осторожно сливают с катализатора. В утку наливают свежую порцию растворителя и все операции повторяют. Если декантацию раствора с катализатора проводить осторожно, избегая
20 потерь катализатора, то на одной порции катализатора можно проводить 10 — 12 циклов.
Слитый декантацией раствор быстро фильтруют и подкисляют H>SO< (1: 1) . Выпав25 ший сульфат бензидина отфильтровывают, промывают водой от пиридина и обрабатывают щелочным раствором при слабом нагревании. Образующийся при этом бензидин после перекристаллизации из воды имеет з0 т. пл. 127,5 С, 165174
Предмет изобретения
Составитель Т, Й. Казанская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. 8. Баранов Корректор Е. Г. Ласточкина
Заказ 2655(7 Тираж 575 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Согласно полярографическому анализу слитого декантацией раствора на содержание в нем гидразобензола выход гидразобензол à 97o/о. Однако при выделении ч а сть гидразобензола теряется, выход бензидина после перекристаллизации 80 — 85в/в, но он может быть увеличен при более рациональной очистке.
Способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола, отличающийся
S тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, восстановление ведут водородом на никелевом или платиновом катализаторе в присутствии пиридина.