Способ получения синтетических дубителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Республик

I65I75

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

12Ч, 2004

Заявлено 16Л,1963 (№ 836828/23-4) МП1(С 07f

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 23.IX.1964. Бюллетень ¹ 18

УДК

Дата опубликования описания 17.Х.1961

Авторы изобретения М. М. Барщевский, В. T. Возный, Е. В. Глушенкова, С. А. Дымшиц, Б. Я. Зубарев, C. А. Курайтис, И. И. Маркичев, С. C. Семенов, P. А. Сохор, Н. Б. Филиппова и В. И. Шувалов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ДУБИТЕЛЕЙ

Пог)писная группа № 46

Известен способ получения синтетических дубителей из низших фракций фенолов, полученных из сланцевых смол (температура кипения до 220 С) .

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения синтетических дубнтелей из широкой технической фракции фенолов (температура кипения 280 — 340 С), полученных нз сланцевых смол.

Дубитель ¹ 8 получают из фенольной фракции, предварительно обработанной серной кислотой в количестве 30";4 от веса фенолов. Затем к продукту добавляют сульфитбардяной концентрат уд. вес. 1,20 — 122 и форм ал ьдегид. .По окончании процесса полученную смолу днспергируют дополнительным количеством сульфитбардяного концентрата.

Дубнтель № 65 получают из фракции фенолов с т. кип. 280 — 340 С в смеси с водорастворимыми фенолами в соотношении 1: 1 путем конденсации фенолов с формальдегидом и последующим омегасульфированием полученной фенолформальдегидной смолы.

Пример 1.

Получение дубителя № 8.

К смоляным фенолам с т. кнп. 280 — 340 С при непрерывном размешиванип добавляют

3070 вес. серной кислоты уд. веса 1,84, повышают температуру до 80 — 90 С и выдержива1от при этой температуре в течение часа.

К продукту, образовавшемуся после обработки фенолов серной кислотой, добавляют очищенный от солей кальция сульфнтбар.,яной ко1гцентрат уд. вес. 1,20 — 1 22. Массу тщательно перемешивают н устанавливают температуру ТТе выше 40 С. Прн этой температуре и непрерывном переме.ннваннн в реакционную смесь добавляют формалин в количестве 5,ТТ вес. (в перссчете на формальде10 гид) на гренолы в течение 15 — 20 лин.

После окончания добавления формалина смесь выдержнва1от в течение 30 д1ин прн температуре 40 — 60 С до нсчезнонс; ия свободного формалина (но запаху). 5 К продукту, полученному после конденсации с формалином, приливают очищенный от солеи кальция с льфнтоардянон концентрат уд. вес. 1,20 — 1,22. Смесь нагревают до 70-—

80 С и прн перемешнваннн выдерживают до

20 получе1ия полностью растворимого в воде продукта. Время днспергацнн 1 — 2 нас.

Предварительная обработка фенольного сырья, выделенного из сланцевых смол. сер1.ой кислотой уд. веса 1.84, была вызвана тем, 25 что применение общепрш1ятых методов синтеза дубнтелей ТТа основе этого сырья не дает (T0:1oiTi ТТ е.3 1TbTi; pE3 льтатов. Сннтсзп13ованныс

1113 îä г кты из с 310, 1 Я;Tы х (1) е11ол 013 и Р!1 н P 113!е!1cшш методов суль111нро11апня, оме;асульфнро30 вання н дпспергацнн в лнгносульфоновых кпслотах нс приводят к получению конечного продукта синтеза, полностью растворимого в воде. Только после предварительной обработки исходного сырья (смоляные фенолы) серной кислотой в количестве до 30% вес. получают растворимые в воде продукты синтеза.

Пример 2.

Получение дубителя № 65.

В отличие от процесса получения дубителя на основе водорастворимых фенолов, синтез дубителя № 65 на основе смеси водорастворимых фенолов и широкой технической фракции смоляных фенолов (280 — 340 С) в соотношении 1: 1 осуществляют следующим обра".ом.

Смесь водорастворимых и смоляных фенолсв в соотношении 1: 1 нагревают до 50--60 С. В нагретую до указанной температуры смесь добавляют формалин в количестве

7%:ве (в пересчете на формальдегид) на ,,смоляные фенолы и 11% вес. на водораство,римые фенолы. Снижение количества вводи „..,алого формалина на смоляные фенолы вызвано тем, что последние очень активно взаимодействуют с формалином и изоыток его приводит к образованию переконденсированной фенолформальдегидной смолы.

Расход формальдегида на смесь, состоящую из смоляных и водорастворимых фенолов в соотношении 1: 1, составляет 9,0%. Процесс конденсации длится около часа при температуре не выше 70" С.

После окончания процесса конденсации в реактор подают воду из расчета 15% на загруженную смесь фенолов и сульфит натрия в количестве 16%, считая на $0в. Содержимое реактора тщательно перемешивают в течение 30 иин, после чего добавляют формалин из расчета 85% на исходную смесь фенолов.

При омегасульфировании особое внимание обращают на температуру, которая не должна превышать 75 С.

Предмет изобретения

Сп соб получения синтетических дубителей а основе продуктов конденсации фенолов, полученных из сланцевых смол, с формальдегидом с последующим сульфированием, о т л ич а ю шийся тем. что, с целью расширения сырьевой базы, используют фракцию фенолов с температурой кипения 280 — 340"".

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И. Козлова

Заказ 2426,9 Тираж 575 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

Цг1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открь!тпй СССР (Чоск "a, Центр, пр. Серова, д. 4

Тп::ография, пр. Сапунова, 2