Способ получения кормовых гранул для жвачных животных

Способ получения кормовых гранул для жвачных животных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение откосится к кормопроизводству. Цель изобретения - вышение устойчивости кормовых гранул в среде с рН выше или равной 5,5 (в рубце) и выделении биологически активного вещества при рН, меньшем или равном 355 (в сычуге) Способ получен ни я кормовых гранул для жвачньпс животных , включающий покрытие ядра (биологически-активного вещества) защит нымк оболочками. В качестве биологически-активного вещества используют хлоргидрат лизина, который смешивают с микрокристаллической целлюлозой с образованием гранул диаметром 0,3- 1,0 мм Полученные гранулы предвари тельно обрабатывают гидрофобным свяяующим 1шн зти.ицеллюлоао; с неорган1-.ческим наполнителем - дчокси дом кремния itijii карбонатом кальция, или каолином в соотношении связукгщес-ааполнитель мас.% и покрыгают двумя слоями защитной оболоч ки, первый из которых формируют из сополимера 2-виннлпирмдипстнр ла, а второй - нанесением смеси поли с т иле на. полиэтиленового воска а тырафп - на. Первый слои составляет 4% от мас сы ядран, второй - 25-35% от массы состава. Сополимер 2 внн1шпиридшг стирол.1, составляющий первый CJiOi i защитной оболочки, смешивают со стеа риновой KicJiOTOH, температура плавле ния которой вьше 60 С в соотношении 20:80 мас.%а Смесь полиэтилена, поли этиленового воска и парафина, состав ляющую второй слой защитной оболочки, дополнительно смешивают с двуокисью кремния (аэросидом) в количестве } 15% от массы композиции второго слоя. Наилучшие результаты по достижению поставленной цели получены в примерах при предварительной обработке ядра земном, содержащим неорганический наполнитель, и тогда, когда вто рой слой защитной оболочки также содержит неорганический наполнитель. 2 з.Пг , 4 табл. I О5 СЛ 1 1 чЛ

СОЮЗ CGBETCHHX

СОЦИАЛИС-.ИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОЗ)5 А 23 К 1/00 уяячй® рЯЛН -1""" " ,.у11=рil.ИО <

ГОСУЛАРСТ1ЗЕ1-1ИЦЙ КОМИТЕТ

ПО ИЖ1БРЕТЕНДЯЯ g (РЩРЦТ1.1Д1Д

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4203664/15 (22) 16.11. 87 (31) 8615930 (32) 17 11,86 (ЗЗ) PR (46) 23.05.91 Бюл. 1" 19 (71) Рон-Пуленк Сант- (Р2) (72} Пьер Отан, Поль Буррэн и Андре Картиллье (ГК) (5") 636 085(088.8) (56) Заявка Франции М 2401620, кл А 23 К i /00, 979,. (54) СПОСОБ ПОЛУ1БНИЯ КОРИОВЫХ ГРАНУЛ ДЛЯ ЖВА 1НЫХ ЖИВОТНЫХ (5?) Изобретение относится к кормо производству Цель изобретения по вышение устойчивости кормовых гранул в среде с рН выше или равной 5,5 (в рубце) и выделении биологически-активного вещества при рН, меньшем или равном 3,5 (в сычуге), Способ получе ния кормовых гранул для жвачных животных, включающий покрытие ядра (био логически-активного вещества) защитными оболочками. В качестве биологи, чески-активного вещества используют хлоргидрат лизина, который смешивают с микрокристалпической целлюлозой с образованием гранул диаметром 0,31,0 мм, Полученные гранулы предвари тельно обрабатывают гидрофобным свя

Изобретение относится к кормо произ водству

Цель изобретения - повышение устойчивости кормовых гранул в среде с рН выше или равной 5,5 и выде цо,Яиц,> 1 $5 1 7> 5

ЗУЮЩИМ ЗЕИЯ<;М 1ЦШ 3TH1ILЕЛЛЮ;1ОЭОй С неорган". 1еским напслнителем - диакспдом космния и11п карбон<1том кы ljIIH илII клопином II соотноше н)ьн связую щес-наполнитель 10:5-10 мас„К и покрыл:,ают двумя слоями з ащитной оболочки пет1вый1 из кОторых форми1гуют иэ сополимера 2-вин11лпир:1дппсгllpi .ла, а второй -" I=-несением смеси 1!оли-типе на, Ilo. иэтиг нового воск. и параф.1на. Первый слой составляет 4% от массы Ядран, второй - 25-35;1 от массь1 состава. Сополнмер 2-в11нилп11рид111-.-. стирол,", составляющий. IlepBM, слой защитной оболочки, смешивают сэ стеариновой к:.ело той, температура плавле о ния которэи выше 60 С в соотношении

20: 80 мас% Смесь полиэтилена, полиэтиленового воска и парафина, составляющую второй слой защитной оболочки, допол1ьнтельно смешивают с двуОкисью кремния (аэросидом) в количестве 1

15Ж от массы композиции второго слоя

Наилучшие результаты по достижению поставленной цели получены в примерах

714 при предварительной обработке ядра зеином, содержащим неорганический наполнитель, и тогда, когда второй слой защитной оболочки также содержит неорганический наполнитель

2 з,г,. ф-лы, 4 табл лении биологически-активного вещества при рН меньшем или равном 3,5 °

Кормовая гранула для жвачных жи вотных состоит из ядра, содержащего хлоргидрат лизина, который смешивают

1651775 с микрокристаллической целлюлозой, с образованием гранул диаметром 0,81,0 мм, прошедшего паверхностную об» работку.

Первый защитный слой (предварительное покрытие) образо.ван веществом или cocragoM, чувствительным к изменениям рН„

Второй защитный слой (окончательное или верхнее покрытие) образован гидрофабным веществом или гидрофобным составом,. который может. содержать минеpBTIbkIbIH наполнит ель Полученный продукт является стабильным в среде с рН, равным .-ьпи превышающим 5,5, и выделяет активное вещество в среде с рН, равным или меньшем 3;5.

Поверхностная обработка ядра в ви де гранул заключается в пульверизации на их поверхность раствора свя:«yIoIIIeI"o гидрофоб нага типа, содержащего диспергированный минеральный на палнитель, предпочтительно гидрафильного типа„

Связующее выбирают из гидрафабных полимеров таких, как зеин, этилцеллю» лоза или ацетобутират целлюлозы.

Минеральные напалнители выбирают, в частности, из пирагенных или осаж денных двуокисей кремния, как, напри мер, аэрасил (Aегоsi1) 300 и левилит, карбанат кальция или каолин

Так как стабильность поверхностно обработанной гранулы при рН 6 увеличивается с увеличением содержания связующего, то теоретически не существует верхнего предела содержания связующего, Однако для получения га тавай гранулы с содержанием биологи чески активного вещества, соатветст вующим допустимому, особенно пред почтительно ограничить содержание связующего примерно 10 мас% от по крываемай гранулы

Гидрафильный минеральный наполни тель обычна составляет да 10 от мас» сы покрываемой гранулы, причем более высокое содержание не приводит к за метнаму повышению стабильности при рН 6

Слой предварительного покрытия (первый слой защитной оболочки) обычна состоит из основного пленкоабра зующего полимера, чувствительного к изменениям рН, в некоторых случаях совместно с вадонерастворимым полимерам и/или гидрафобным веществом, 50

55 к пленкообраэованию, Среди гидрофобных веществ можно назвать жирные вещества, парафины, натуральные васки {карнаубский воск, пчелиный воск), синтетические васки (полиэтиленовый воск), полимеры та кие, как полиэтилен, парафины, Гидрофобные вещества могут использоваться в индивидуальном виде, но предпочти

Среди основных аминсадержащих по лимеров можно назвать полимеры, со держащие по меньшей мере одну основную аминогруппу и с содержанием ос» новнаго азота 2-14 е Например, сополимеры стирала с изомерами или пра» изводными винилпиридина и особенно сонолимеры стирала с 2-винилпириди нОме

Водонерастваримый полимер обычно выбирают среди производных целлюлозы таких, как этилцеллюлоза ли зеин °

Гицрафабные вещества обычно выбиРают среди жирных кислот, спиртов жирного ряда и их смесей ° Особый ин терес представляют гидрофобные вещества с точкой плавления выше 60 С и особенно стеариновая кислота. с чистотой более 90/ °

В составе предварительного покры" тия основной полимер в известных случаях в сочетании с водонерастворимым полимерам составляет 0,5-10/, предпочтительно 4% массы ядра„

Обычно слой предварительного покрытия имеет толщину 5-10 мкм, Ядро после поверхностной обработки целесбобразна покрывать основным

30 сапалимером в сочетании с гидрофоб ным веществом, имеющим температуру . плавления выше 60 С, с целью ограниD чения количества основного аминосодержащего полимера Соотношение ос навный сопалимер/гидрофобное вещест ва составляет 5/95-50/50 и, в частности, 20/80 мас%, Спой окончательного покрытия (второй слой защитной оболочки) обычно представляет собой смесь гидрофобных веществ. Гидрофобные вещества выбира ют таким образом, чтобы наружный слой покрытия имел структуру с воз можностью диффузии или проникновения

45 внешней жидкой среды, Кроме слабой водопроницаемасти, гидрофобные вещества должны обладать соответствующими механическими свойствами. такими, как повышенная сопротивляемость к растяжению и удлинению и способность

5 165 тельно в смеси для получения наружного слоя с заданными механическими с вой ств а ми, Толщина второго слоя, верхнего (окончательного) покрытия зависит от вязкости гидрофобного состава в расплавленном состоянии °

Для получения тонкого окончатель ного покрытия рекомендуется, в частности, чтобы вязкость в расплавленном состоянии составляла 2 100 П, Покрытие неудовлетворительное при слишком низкой вязкости. При слишком высокой вязкости слой окончательного покрытия оказывается слишком толстым, и происходят явления агломерации

Наиболее целесообразно в качестве состава для окончательного покрытия использовать пленкообразующий гидро фобный полимер (например, полиэтилен), раз б авитель, который уменьшает вязкость расплавленной фазы (например, парафин, плавящийся при темперао туре около 60 С) и агент, обеспечи вающий механическую стойкость, который обладает высокой текучестью в расплавленнсм состоянии и большой твердостью в твердом состоянии (например, Поливакс 5SO или полиэтиле» новый воск), придающий хорошую меха ническую стойкость и исключающий склеивание при использованной температурее

В составах наружный слой покрытия, средняя толщина которого может изменяться от 5 до 200 мкм, в зависимос ти от размера покрываемой гранулы составляет 25-35Х от общей массы состава.

". целью улучшения свойств соста вов можно добавлять к гидрофобному составу окончательного покрытия порошкообраэный минеральный наполнитель, выбранный среди пирогенных или осажденных двуокисей кремния. Содержание минерального наполнителя - О,1

30 мас 7. и предпочтительно 1-15 мас,Х состава окончательного покрытия

Составы могут содержать добавки, роль которых заключается в облегче» нии технологии получения этих составов и в улучшении физико-химических свойств

Можно добавлять пластификаторы (триацетин, пропиленгликоль), смазывающее вещество (стеарат магния), связывающие (поли винилпирролидон, поливиниловый с ирт, желатин1, анти1 7 5 6 статики (триглецириды с полиоксиме» тилированными цепочками), противоход" асователи, фунгнцнды, эмульгаторы, 50 скоростью при нагревании его .горячим воздухом, обычно от температуры выше

55 20 С до Te eya Dbl 3aTBeppeaaH гидрофобного состава. Предварительно

4S агенты совместимости, сахара, крахмал или протеины, Эти добавки составляют только несколько процентов от массы покрытия, Активные вещества, входящие в составы, являются различными терапевтическими или питательными веществами, предназначенными для введения жвачным животным оральным путем, и в частности, вещества с повышеHHoH растворимостью в воде, обычно превышающей 100 г/л, В качестве активного вещества можно использовать хлоргидрат лизина, Новые продукты являются сферическими или цилиндрическими грануламп со средним диаметром 0,05-5 мм

Составы могут быть получены путем применения известных технологий гранулиро вания I< з ащитного по крытпя, Поверхностная обработка ядра обычНо осуществляется посредством распы.ления дисперсии минерального н Ilonv!Iтеля в органическом растворе связукщегоа

Предварительное покрытие по верхпостно обработанных гранул может осушествляться по известным технологиям, например капсулироваиие в icIIllHIlle! I слое, макание или коацерваци», Для осуществления окончательного покрытия могут быть использованы раз» личные технологии, Можно осуществлять, окончательное покрытие в кипящем слое путем махания, адсорбции в жидкой среде или посредством коацервации„

Можно также осуществлять покрытие гидрофобным веществом в расплаве или в растворе путем внесения суспензии предварительно покрытого активного вещества в расплав или в раствор гидрофобного вещества в соответствующем органическом растворителе, в котором предварительно покрытое активное вещество не является растворимым, на плоский или вогнутый диск, имеющий канавки, и вращающийся с определенной покрытое активное вещество дисперги руется в гидрофобном составе, масса которого в два раза больше.

1651775

Избыток гидрофобного состава обра зует небольшие частицы, которые пада ют рядом с диском в то время, как частицы покрытого активного вещества выбрасываются дальше Разделение частиц покрытого активного вещества и частиц из гидрофобной композиции происходит систематически в oðå oñóществлення способа, Кроме того, избыток гидрофобного состава может рециркулироваться.

Поверхностная обработка осущестзляется путем распыления на гра нулы дисперсии минерального наполни теля в растворе связующего в органи ческом растворителе (хлорид метилена метанол 50-50).

Предварительное покрытие осуществляется посредством обработки гранул, предварительно обработанных в кипя щем слое, раствором в органическом растворителе (тетрагидрофуран, метиленхлорид) состава предварительного покрытия, чувствительного к изменениям рН.

Окончательное покрытие осуществляют, диспергируя 50 r предваритель-! но покрытых гранул в 100 r расплавленной гидрофобной композиции, со держащей иногда диспергированный ми.неральный наполнитель, затем, ныли вая дисперсию в центр горизонтально го Диска, вращающегося со скоростью около 1500 об/мин, температуру кото рого выдерживают выше температуры плавления гидрофобной композиции, Гранулы скатываются с диска, при этом пленка .затвердевают посредством самопроизвольного охлаждения в ходе траектории падения. Определяют высаливание активного вещества, содержащегося в полученных гранулах, путем перемешивания известного количества гранул в буферной среде, выдерживаео мой при постоянном рН и при 40 С, Сравнивают скорости высаливания образца при различных рН»

Стойкость в первой камере желудка определяют следующим образом

Взвешивают 200 мг тестируемого образца и помещают его в нейлоновый пакетик с пустым пространством размером 300х300 мкм Пакетики закрывают посредством термического запаивания и

Помещают в первую камеру желудка фис тулированных овей, Через 48 ч пакетиКи собирают, промывают и анализируют дсгавшийся активный состав, 5

1О

Пример 1 (сравнительный по прототипу), Осуществляют предварительное .покрытие метионина в виде гранул со средним диаметром 0.,50

0,63 мм посредством сополимера 2-винилпиридинстирола так, что толщина слоя предварительного покрытия со ставляет около 8 мкм, Полученные таким образом гранулы покрывают гидрофобным составом, .состоящим из полиэтилена с небольшой молекулярной массой (20), полиэтиленового воска (50) и парафина, плавящегося при 60оС (30), Таким образом, получают грануль1.с содержанием метионина около 60 °

Результаты испытаний на высалива ние приводятся в табл :1 °

Пример 2 (сравнительный).

Действуют, аналогично примеру 1, но заменяют метионин хлоргидритом ли зина.

В примере 1 метионин, покрытый двухслойной. системой, образованной чувствительным к изменениям рН сопо» лимером, покрытым гидрофоб ным вещест» вом, приводит к удовлетворительным результатам, хлоргидрат лизина, по« крытый той же самой системой, не имеет различии в поведении при рН 6 и при рН 2,: т е, эти различные. ре» зультаты показывают трудность покры. тия надлежащим образ ом хлоргидрата лизина

И р и и е р ы 3 14, Используют хлоргидрат лизина, содержащий 151 авицелы (Avicel — микрокристаллическая целлюлоза) в виде гранул со сред ним диаметром 0,8-1 мм, Гранулы предварительно обраба ь вают зеином (10 мас, гранул), содер . жащим минеральные наполнители, Предварительное покрытие (первый спой защитной оболочки) осуществляют посредством сополимера 2-винилпири динстирола (70-30) так, что предварительное покрытие составляет 4 мас Х ядра, Окончательное покрытие осуществ ляют посредством состава, состоящего из полиэтилена с небольшой молеку" лярной массой (20), полиэтиленового воска (50), парафина (30) - состав Р, в известных случаях, содержащего

Аэросил 300 - состав Q.

Результаты испытаний на высалива ние и .стойкость в.первой камере же лудка приведены в табл, 2 °

1651 775

Пример ы ) 5-16. Действуют аналогично примерам 3-14, используя хпоргидрат лизина, содержащий 15

Авицелы в виде гранул со средним диаметром 0,8-1,0 мм

Поверхностную обработку осуществ ляют составом этилцеплюлозы (10 мас, . ядра) и Аэросипа 300 {10 мас Ж ядра).

Предварительное покрытие (первый слой) осуществляют чувствительным к изменениям рН составом, образованным сополимером 2 виниппиридинстирола (70-30) и стеариновой кислотой, 2080 мас.X.

Окончательное покрытие (второй слой) осуществляют указанным соста вом P либо составом 1 .

Результаты испытаний на высапивание и на стойкость в первой камере желудка приведены в табл. 3 °

Пример ы 17-19. Используют хлоргидрат лизина, содержащий 15 авицелы в виде гранул со средним диаметром 0,8-1,0 мм.

Гранулы поверхностно обрабатывают составом, содержащим 10 мас./ ядра зеина и 10 мас. ядра каопина.

Состав предварительного покрытия образуют со полимером 2-винилпиридин стирола (70-30) ° Предварительное покрытие составляет около 4 мас. ядра (толщина примерно 7 мкм), Окончательное покрытие осуществ» ляют составом, образованным полиэтиленом с небольшой молекулярной массой (20), поливаксом 500 (50), парафином (30) и минеральным наполнителем, Содержание минерального на полнителя определяют так, что вяз кость расплавленной смеси одинаковая во всех испытаниях. .Результаты испытаниИ на высалива ние и на стойкость в первой камере желудка приведены в табл. 4„

Для композиции по примеру 19 высаливание при рН 2 после 2 ч при

40 С 92Х °

Результаты табл.2 показывают, что в примерах 3-14 первый слой покрытия образован сополимером 2-винилпиридина со стиролом и он не содержит неорганического (минерального)наполнителя, Без предварительной обработки яд ра (примеры 3 и 4) результаты не удовлетворительные, когда второй спой покрытия содержит или не содер жит неорганический наполнитель, хотя

10 высаливания при рН 6 спустя 5 ч), 20

25 кий на поп мятель, 30

50

40 небольшое улучшение -:роисходнт за счет добавления неорганического наполнителя во второй слой (пример 4}.

При предварительной обработке ядра одним зеином (примеры 5 н 6) .еткое улучшение наступает тогда, когда слой верхнего покрытия содержит неорганическvA наполнитель (табл 2, процент

При предварительной обработке ядра э еином (примеры 7-1 4), содержащим неорганический наполнитель, наступает еще более значительное улучшение тог» да, когда слой верхнего покрытия со держ

Результаты табл,3 показывают, что в примерах 15 16 первый слой покры» тия не содержит неорганического на полнитепя и образован сополимером

2-винилпиридина . cQ стиролом и стеа» риновой кислотой, ядро подвергают предварительной обработке с помощью этипцелпюпозы, ассоциированной с аэ ро сипом 300, Результаты сравнимы, независимо от того, содержит или не содержит спой верхнего покрытия неорганичес формул а изобретения

1 Способ получения кормовых гра» нул дпя жвачных животных, включаю щий покрытие ядра, содержащего биоло гически активное вещество с защитной обопочкои, о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения ус» тоичивости кормо вых гранул в ср еде с рН 5,5 и выделении биологически активного вещества при рН б 3,5, в качестве биологически активного вещества используют хлоргидрат лизина, ко торый смешивают .с микрокристалличес- кой целлюлозой с образованием гранул диаметром 0,8-1,0 мм, перед покрытием защитной оболочкой полученных гранул их предварительно обрабатывают гидрофобным связующим, зеином или этилцеллюлозой с неорганическим на полнителем диоксидом кремния или карбонатом кальция, или каолином в массовом соотношении связующее: наполнитель 10:5 10, и покрывают двумя слоями защитной оболочки, первый из которых формируют из сополимера 2-винилпиридинстирола, а второй - нанесе.нием смеси из полиэтилена, поли

1651775

T аб лиц а ой кость в рвой ка

При- Содермер жанне в

Высаливани рН 6 ре желуд

» 1 ах веества,% после п

5 ч 2

1 60 2 2 96

2 6! 100 00

1 в присутствии 0,5% твина-80, 90+9

Таблица 2 оверхнос бр аботка

11р ме

76

78

57

24+2

20+2

93

100

97

51

34

14

54

57

3

5

P

P

46+3

73+3

49+4

33

84+2

60+2

97

91 3

100

80+4

15

12

9 6+4.

13

81,5+7, 7

100

50

14.гтиленового воска и парафина. причем веры и слой составляет 4% от массы ядр», второй слой - 25 351 от общей массы ядра и первого слоя °

2. Способ по п.1, о т л ц ч а ющ и. н с я тем, что формируют первый слой защитной оболочки, смешивая co полимер 2-винилпиридинстирола со стеариновой кислотой, температура плавления которой выше 60 С, в мас Зеин (10%)

Зеин (107)

Зеин (10%)

СаСОЪ (107)

3 зин (10%)

СОСО (57)

Зеич (10X)

caco (57)

Зеин (10X)

Каолин (101)

Зеин (10X)

Каолин (101)

Зеин (10%)

Аэросил

300 (10%)

Зеин (10%)

Аэросип

300 (10%)

Зеин (10%) .Г!евилит (10%) В присутствии 0,6/ твиь-80, совом соотношении 20:80 соответственно °

3» Способ по п,1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что смесь из поли этилена, полиэтиленового воска и парафина, составляющую второй слой, смешивают дополнительно .с двуокисью кремния (аэросилом) в количестве 1151 от массы композиции второго слоя °

1651775

Т аблиц а 3

При мер чаное

ы15 Р 49 8 12

l6 g 50 2 12

21

89,6+2,8

78,0+0,5

Ф

В присутствии 0,57 твин-80 °

Т аблиц а 4

При» Иинераль мер ный на сть ой полнитель става

43,0+9, 8

21

4 49

12 50

21

87,8+6,1

80 3+1 3

Составитель: Г Мазаева

Редактор.О,Головач Техред М. дидык Корректор Л.Патай

Заказ 1 612 Тираж 411 Подпи сно е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский-комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

17

18 Аэросил

19 Ле вил ит дернне !

00 стей дро» бно го