Способ получения тиофена

Способ получения тиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 4р1

12q, 26

Заявлено 14Л 111.1963 (№ 852464 23-4) с присоединением заявки №

МПК 8 01) С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 21.Х.196 1

УДК () ",I

М. А. Ряшенцева, Х. М. Миначев и Ю. А. Афанасьева

i, .",;Ц. .:" з„

Институт органической химии имени H. Д. Зелинского АН ССС ", - : -:, l!,, =/=ю- .

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА

Предмет изобретения

Подписная группа ¹" 87

Известен способ получения тиофепа дейст вием на н. бутан сернистым ангидридом в присутствии катализатора у-Л101. Процесс проводят при температуре 595 С и соотношении

S0> к н. бутану 1,41. Выход тиофена 7,6",,,.

С целью увеличения выхода продукта, предложен способ получения тиофена, закл1очающийся в том, что на и. бутан действу от сернистым ангидридом в присутствии у-Л1 01, при температуре 560 С и соотношении 80 к н. бутану, равном 2. Выход тиофена 24,,, считая на пропущенный н. бутан.

Пример.

Окись алюминия активную. соответствующую ГОСТУ 8136-56 марки A-l, размером

5)(5 11м предварительно прокаливают в муфеле при 500 С в течение 3 час. Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, охлаждаемого водой со льдом, ловушек, охлаждаемых сухим льдом в ацетоне. Отходящие газы собирают в газометре, освобождают от кислых продуктов путем промывания раствором щелочи и анализируют при помощи хроматографии на Л1 Оз и С-колонках в токе СО .

Жидкие продукты реакции отделяют от "-оды и серы и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Исходные SO и н. бутан подают из соответствующих баллонов через реометры. Расход н. бутана фпксиру;от газовымп часами. Подачу исходных газов рсгулируют вентилем. Кварцевую трубку, заполне1lнуlо форконтактом нз ilBHpllа и 20 л!я (вес 8,32 г) активной окиси алюминия, нагрева1от до 560 С в токе азота. Затем из соответствующих баллонов пропускают и. бутан с объемной скоростью 1,0 час 1 и 80. в молярном соотношении 80-: и. бутан, раином 2.

10 Пропускают 26,9 г н. бутана, получают 6,8 г жидкого катал изата, в котооом газожидкостной хроматографией найдено 92,9",0 тпофена.

Выход тиофена на пропущенный н. бутан

"-24,(,. Полученный жидкий катализат сушат

15 над КОН и перегоняют над металлическим натрием при 83,5 — 84 C, п =1.5250 (по литературным данным т. кип, 84,12 С, п, =1,5280).

Способ получения тиофена действием на н. бутан сернистым ангидридом в присутсгзип ка25 тализатора у-Л1 0, прп нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс проводят при соотношении $0. к II. бутану, равном 2, и температуре 560""С.