Способ очистки синтетических жирных кислот

Способ очистки синтетических жирных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

I6544I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К аВтООСИ0М СаИДЕтЕЛЬСТВ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.VI1.1963 (№ 846978/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 1965. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания IЗ.III.1965

УДК

Р СОЮЗН4 Я

1! I Атед,"0"- <Ииссщ Ц

i.

"sI Л11 ОП!<„

Авторы изобретения

В. Д. Межов н М. М. Левкович

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЬ1Х КИСЛОТ

Подпис ал группа Л6 50

Известен способ очистки жирных кисло г, заключающийся в окислении примесей при нагревании с красной окисью свинца (сурик) или тетраацетатом свинца с последующим выделением чистых кислот путем фракционирования.

Предложенный способ отличается от известного тем, что жирные кислоты обрабатывают 50%-ной азотной кислотой при температуре 90 †1"С в течение 2 — 4 час с последующим переводом кислот в соли, выделением их при помощи концентрированной

Н $04 и ректификацией сырых кислот, что дает возможность получить чистые синтетические жириыс кислоты, образованные окислением парафина.

В случае необходимости проводят дополнительную очистку путем обработки образовавшихся мыл водяным паром или экстракцией.

П р и и е р 1. Очистка энантовой кислоты.

184 г (200 гил) энантовой фракции (содержание энаитовой кислоты 85% ), выделенной из фракции C> — С0, перемешивают в течение

2 час с равным объемом 50%-ной азотной кислоты при температуре 105 С. Затем рса кциониую смесь нейтрализуют 10%-ным раствором КОН, взятым с избытком 5%, После добавления изопроиилоиого спирта (10% оТ общего объема) раствор трижды экстрагиру<от половинным объемом бензола, разбавляют водой (1: 1) и упаривают до исходного объема для отгонки бензола, спирта и других примесей, летучих с водяным паром.

Оставшиеся в растворе мыла разлагают концентрированной серной кислотой, раствор подкисляют до рН 2. Выделившиеся кислоты промывают водой, отстаивают и профильтровывают. Получают 149 г сырой кислоты, ко10 .торую ректифицируют, В результате ректификации получают

65,9 г фракций, константы которых указаны в табл. 1 в сравнении с константами кислоты, выделенной из этой >I«. энаптовой фракции

15 путем ректификацип в тех же услои<лх без предварительного окисления. 1<,роме того, по1у IGIoT 16 г I 0.1oDIIкащего энаптовую кислоту.

20 Выход <стой< Kilc. IATbl 3<>, 1% oT I I cxo.1I< oil фракции и 42,8% от содержашпейся в исй энаитовой i

Г! р и м е р 2. Очистка каприл<пи<й кислоты.

155 г (170 гил) каприловой кислоты, пыде25 ленной рс«тп<(>икацпей из <(II>, иерем<и<ппгают ll течение 4 (c2c с равным объем<1.,< 50,", -Iioll азотной кислоты при температуре 95 — -96 С. После окоичаш<я окислеш<я раздслгпот слои, верхний слой каприло30 вой кислоты и IoMllBBIoT дважды горячей воiBs44i

10%-ным КОН, взятым с избытком 5%, мыла трижды экстрагиру1от половинным объемом бензола (в присутствии изопропилового спирта), после чего бензол и спирт отгоняют паром, мыла разлагают серной кислотой, а сырые кислоты дважды промывают водой. Получают 136 г сырых кислот (150 л1л). Сырые кислоты перегоняют в вакууме из колбы

Кляйзена при температуре в кубе не выше

10 155 С, при этом получают 12,8 г остатка.

Отгон подвергают вакуум-ректификации, в результате которой получают 66,1 г (38,2% от исходной кислоты) фракций, константы которых находятся в пределах, указанных в

15 табл. 3. дой. Всего получают 148 г (163 мл) сырой кислоты, из которой 134,7 г подвергают ректификации, В результате ректификации получают 89,3 г фракций, константы которых указаны в табл. 2. Выход чистой каприловой кислоты 57,6% от взятой на окисление.

Пример 3. Очистка пеларгоновой кислоты.

173 г (190 мл) пеларгоновой кислоты, получсииои ректификацией фракции СМ(К.

С-,— Са, перемешивают с двойным объемом

50%-ной азотной кислоты при температуре

110 С в течение 4 час. По окончании перемешивания верхний слой нейтрализуют

Таблица 1

По ТУ ГКХ М 1636-61 очищенная чистая

После ректнфн нации

После очистки и ректифнкации

Показатели

0,9185

1,4243 — 9

99,2

0,9178

1,4231 — 7,2: — 8

99,8

0,16

0,9176 вЂ,9186

1,4230 вЂ,4235 — 9: 10,5

Не ниже 98

Не более 1

0,9170 вЂ,9200

1,4225 вЂ,4235 — 8-1- 10,5

Не ниже 97

Таблица 2

По ТУ ГКХ 26 1631-61

Исходная кислота

Показатели

После очистки чистая очищенная

0,9133

13,7

97,4

2,6

1,15

376,8

389

0,9100 вЂ,9112

13,2 — 15,5

Не ниже 97

0,9100 вЂ,9110

14,5 — 15,5

Не ниже 98

Не более 1

Таблица Ю

По ТУ ГКХ 1а 16ЭЗ-st

Исходная кислота

После очистки

Показатели очищенная чистая

0,9071

0,9054

0,9040 вЂ,9060

1,4324 вЂ,4334

0,9045 вЂ,9053

1,4328 вЂ,4332

9 — 11,7

Не ниже 97

9,5 — 11

Не ниже 98

Не более 1

I. Способ очистки синтетических жирных кислот окисленисм их при нагревашш с выделением очищенных кислот фракциоиирова- 20 иием, отличающийся тем, что, с целью полу20

4 пгс но

Тегяпература застывания в С

Основное вещество в

Иодное число в г+1а/100 г, го

Температура застывания в С .

Основное вещество в у„ .

Йоднос число в г I,/100 г

Карбонильное число в мг КОН г

Кислотное число в л г КОН г

Число оиыления в лтг КОН/г

12ч

2и

Температура застывания в С .

Осповпос вещество в .

1!одное число в г 1,/100 г

Карбопильнос число в мг КОН г

Кислотное число в мг КОН/г

Число омыленпя в мг КОН г

Предмст изобретения

0,9105 вЂ,9112

14,7 — 15,2

99,1

Отсутствует

0,25

386

389,8

1,4328

11,5

99,9

0

353,8

354,3 чеиия чистых кислот, полученных окислением парафина, в качестве окислителя используют азотную кислоту с последующим выделением ее водной отмывкой или ступенчатой нейтрализацией.

И6441

Составите.и В. H. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Те><ред Ю. В, Бараиов Корректор Л. E. Мариеия

Заказ 275/2 Тираж 850 Формат Gyi>, 60><90>, „Oci>,<" »),24 и>п. л. I le»a 5 >;n >.

IjIlIfIfI1I1 Госуд»рстве>и>ого коми>етп ио де<и>м» <>> и n>>:I>ûï»> (Х(:Р

No<. ><»a, Центр, ир. Се >п>, и. 4

Типография, пр. Сапунов<>, 2

2, Способ по п. I, отличатощийся тем, что берут 50%-ную азотную кислоту.

3. Способ по пп. I н 2, отличающийся тем, что процесс ведут прн температуре 90 — 110 С.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что, с целью дополнительной очистки, образовавшпеся мыла подвергают экстракции иг обрабатывают водяным паром.

5. Способ по пп. 1 — 4, отличающийся те что, в случае необходимости, мыла, оста

5 шиеся в растворе, разлагают концентр рованной Н2$04, раствор подкисляют рН 2, а выделившиеся кислоты промывак водой, отстаивают и отфильтровывают.