Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот

Способ получения солеи о-алкил (арил)тритиофосфорных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26, Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1964 (№ 876489/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 4.Х1.1964

МПК С 07с

Государствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 1СЕСО 0311 Ц)

Авторы изобретения

1АТЕ.;, и.

1FXtiH )-("1,,г,()

iilI БЛИ011 кд

А. П, Гупало, Н. И. Землянский и И. В. Муравьев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕИ О-ЛЛКИЛ (АРИЛ) ТРИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Подписная группа № 44

Предлагается способ получения солей оалкил (арил) тритиофосфорных кислот, применяемых для синтеза ядохимикатов, взаимодействием пятисернистого фосфора со спиртами или фенолами в присутствии эквивалентного количества третичного амина в среде инертного растворителя илн без него нри температуре от 0 до 100"С и молярных отношениях пятнсернистого )юсфор», спирта или ф(.иола и третичного a ttttt» как 1: 3: 3, Пример 1. К суспепзнн 148,1 . пятисерннстого фосфора в 300 .(ьг ()Líçîë» нлн эфира прибавляют в течение 10- -) 5) л:ин смесь

92,1 г абсолютного этанола и 202,2 г трнэтил»мнн» прн энергнчнол((ер(меfttftflilllllll н охл»ждснин х()л()дной ш)дой. 11()слс t ()l () к»к р()зогрсв()пнс прекр»)ц((стс)1, охл»ждснис убнр»IoT. Через 30 л(г(н ((ятисс1н(пстыи фосфор растворяется. Останавлшннот ) tet(I;I;»cy.;Кидкости дают отстояться и ннжинй с(ой огделгпот. Отделенное л(асло обрабатыва(от раствором 125 г едкого калия и 400 )1.1 метанола при перемешнвании. Полученный р»створ обрабатывают при перемешиваннн 2(100 лл ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 — 300 (гл ацетона и сушат на воздухе или при темпер»туре 60 — 80 (, Полу()ают 150 г о-этилтрнтнофосфата калия.

Псреосаждением сырого: )-этилтрн)нофосфата калия из метанола ацетопбм по".ó÷»þò совершенно чистый продукт, который р»злагается, не плавясь, при темнер»туре выше

200"C. Перегонкой фильтр»та регснернруют

5 анстон, метанол и триэгиламин.

11р и м е р 2. К суспензин 22,2 г пятнссрннстогo фосфора в 150 )гл ()Lttçoë» ffpH()»Bëstþò прн нерсмешиванин смесь 41,7 г п-нитрофенола и 30,3 г триэтнламнна в 150 .((.г бензола.

10 Через 10 — 15 гвин смесь слегка разогревается. Для окончания реакции смесь при перемешиванин нагревают на водяной бане до слабого кипения, пок» весь пятисерннстый фо((1)ор tie ра створ итс)1 (20---: 0 nf u! ), 11олу15 1еll ll()lt (Al(ll дг)ют отстоят..сч. l ltl)1

У го

Гlрсдмет изобретения

Способ получения солей о-алкил (арил) трнтнофосфорных кислот, о т л н ч а югц и йся тем, ITo пятиссрнистый фосфор подверга25 ют нз»имодсйствию со спиртами или фенолами в присутствии эквивалентного количества третичного амина при молярных отношения i пятнссl)tlftcTof о фосфора, спирта или фенола II третичн()гo амин» как 1: 3: 3.